Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций изобутилового эфира 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты (бензойная кислота, 3,5-диамино-4-хлор-2-метилпропиловый эфир) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1545-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций изобутилового эфира 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты (бензойная кислота, 3,5-диамино-4-хлор-2-метилпропиловый эфир) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1545-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

	М.м. 242,7

Изобутиловый эфир 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты - кристаллическое вещество белого цвета, при хранении темнеет, т. пл. - 84°C. Давление пара при 50°C 100 мбар. Растворим в ароматических углеводородах, этиловом спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 3 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения в анализируемом растворе 0,050 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 1,0 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10,0 .

Измерению не мешают олеиновая кислота, 2,6-диизопропилфенил-изоцианат.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стальная длиной 3 м, диаметром 2 мм.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Пипетки ГОСТ 29227-91 вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-74.

Колбы мерные ГОСТ 1770-74Е вместимостью 25 мл.

Пробирки центрифужные, градуированные вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74Е.

Фарфоровые выпарительные чашки.

Секундомер ГОСТ 5072-97.

Лупа измерительная ГОСТ 427-75.

Линейка измерительная ГОСТ 8309-75.

Баня песчаная.

Бюксы ГОСТ 25336-82Е.

Реактивы, растворы, материалы

Изобутиловый эфир 3,5-диамино-4хлорбензойной кислоты не менее 95% чистоты, сертиф. N Р4198Е.

Твердый носитель - хроматон N-AW (0,20-0,25 мм).

Жидкая фаза - метилсиликоновый каучук SE-30.

Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 5963-67.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией анализируемого вещества 1,0 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл растворением 25 мг в этиловом спирте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,25 мг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1.

Стандартные растворы устойчивы 10 дней.

Газообразные азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-77, воздух ГОСТ 11882-73 (или рыбный компрессор) в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемной скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК вещества достаточно отобрать 33 л воздуха. Фильтры обрабатывают сразу же после отбора загрязненного воздуха.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (5% SE-30 на хроматоне N-АW(Чехия)) с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота 24 часа, постепенно повышая температуру от 50 до 200°C.

Градуировочные растворы с концентрациями изобутилового эфира 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты от 0,010 до 0,100 мг/мл в этаноле готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2.

По 5 мл каждого градуировочного раствора наливают в выпарительные чашки и упаривают на песчаной бане при температуре 100-110°C до объема 0,5-0,6 мл. Досуха упаривать нельзя. Концентрированные растворы переносят в градуированные центрифужные пробирки, ополаскивают выпарительные чашки несколько раз этанолом по 0,1 мл и переносят в те же пробирки, доводя объем до 1 мл.

Для построения градуировочного графика по 1 мкл каждого концентрированного раствора, что соответствует 0,050-0,500 мкг вещества в анализируемой пробе, вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика в от массы вещества в мкг. Площадь пика получают умножением высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты.

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5-ти точкам, проводя 6 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых растворов:

Температура:
колонки	185°C
испарителя	200°C
Скорости потоков газов:
азота	30 мл/мин
водорода	30 мл/мин
воздуха	300 мл/мин
скорость движения диаграммной ленты	0,3 см/мин
объем вводимой пробы	1 мкл
время удерживания	11 мин 40 с

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 5 мл этилового спирта. Через 10 минут спиртовой раствор переносят в выпарительную чашку, бюкс с фильтром ополаскивают 1 мл этанола и раствор переносят туда же. Далее раствор концентрируют до 1 мл так же, как была описана ранее обработка градуировочных растворов. Из концентрированного раствора 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика вещества с временем удерживания 11 мин 40 с и по градуировочному графику находят массу изобутилового эфира 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты.

Расчет концентрации

Концентрацию изобутилового эфира 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты (C) в вычисляют по формуле:

где

a - масса вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - объем этилового спирта в концентрированном растворе, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мкл;

v - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).