Методические указания по измерению концентраций N,N-диэтилгидроксиламина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1544-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по измерению концентраций N,N-диэтилгидроксиламина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1544-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

	М.м. 89,14

N,N-диэтилгидроксиламин (ДЭГА) - прозрачная жидкость светло-желтого цвета. T. кип. 132-133°C. Вещество хорошо растворимо в воде и органических растворителях (этаноле, метаноле, толуоле, гексане).

В воздухе находится в виде паров.

ДЭГА обладает слабокумулятивным действием.

ПДК в воздухе - 6 .

Характеристика метода

Методика основана на определении N,N-диэтилгидроксиламина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием.

Отбор проб с концентрированием в поглотитель.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объёме пробы - 0,3 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 3 (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ДЭГА в воздухе от 3,0 до 60 .

Определению ДЭГА не мешает присутствие триэтиламина, диэтиламина, ацетальдегида.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостный хроматограф с насосом высокого давления HPP-5001 производства#.

Весы лабораторные аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24014-88Е.

Электроаспиратор ТУ 64-1-862-82.

Микрошприцы МШ-10 ТУ 2-833-106.

Хроматографическая колонка 150х3,3 мм, ССС.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл ГОСТ 29227-91.

Цилиндры мерные вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74Е.

Пробирки с притёртыми пробками вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74Е.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой, ТУ 25.11-1136-75.

Реактивы, растворы, материалы

N,N-диэтилгидроксиламин - 94%, ч. ТУ 6-00-057-63-441-74-93.

Метанол для жидкостной хроматографии, ОСЧ, ТУ 6-09-2192-85.

Вода, бидистиллят, ГОСТ 6709-72.

Сепарон (неподвижная фаза), 7 ммк, производство Чехии.

Подвижная фаза - смесь метанола и воды в объёмном соотношении 10:30. Эта смесь используется в качестве поглотительного раствора.

Стандартный раствор ДЭГА N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл поглотительного раствора добавляют 1-2 капли ДЭГА и снова взвешивают. Раствор доводят до метки поглотительным раствором. Рассчитывают содержание ДЭГА в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДЭГА 0,6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 поглотительным раствором.

Градуировочные растворы с концентрацией 0,03; 0,06; 0,15; 0,3; 0,60 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 поглотительным раствором.

Растворы устойчивы в течение 48 часов.

Подготовка к измерению

Подготовку хроматографа к работе проводят следующим образом. Включают прибор согласно инструкции. Готовят подвижную фазу, смешивая 30 мл метанола и 90 мл воды. Насос хроматографа заполняют подвижной фазой. Готовят колонку к работе, пропуская через неё подвижную фазу в объеме 30 мл с рабочей скоростью 0,5 мл/мин.

Для построения градуировочного графика из серии градуировочных растворов с концентрацией ДЭГА 0,03; 0,06; 0,15; 0,30; 0,60 мг/мл вводят микрошприцем по 10 мкл раствора, что составляет соответственно 0,3; 0,6; 1,5; 3,0; 6,0 мкг ДЭГА. С помощью интегратора компьютера или линейки и измерительной лупы на записанной хроматограмме измеряют площадь пика ДЭГА. Для каждого градуировочного раствора делают не менее 5 измерений. Затем строят график зависимости площади пика от соответствующего содержания ДЭГА (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Хроматографическая колонка ССС, 150х3,3 мм

Ультрафиолетовый детектор, длина волны 254 нм

Твёрдая фаза - сепарон , 7 ммк

Подвижная фаза - смесь метанола и воды (10:30)

Элюирующая скорость	0,6 мл/мин
Скорость диаграммной ленты	0,6 см/мин
Время измерения	500,0 с
Время удерживания ДЭГА	3 минуты

Отбор пробы воздуха

Воздух с объёмным расходом 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединённых поглотительных прибора с пористой пластинкой, заполненных по 1,5 мл поглотительной смесью. Отбор проб проводят при охлаждении. Для измерения 1/2 ПДК вещества необходимо отобрать 30 л воздуха.

Проведение измерения

Поглотительные растворы из поглотительных приборов объединяют и доводят объём до 3 мл поглотительной смесью.

10 мкл пробы вводится с помощью микрошприца в колонку хроматографа.

Количественное определение содержания ДЭГА в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчёт концентрации

Концентрацию ДЭГА в (C) в воздухе рассчитывают по формуле:

, где

A - содержание ДЭГА в анализируемом объёме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объём раствора пробы, мл;

б - объём раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объём воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).