Методические указания по измерению концентрации 2,4-дихлорфенола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии МУК 4.1.1539-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по измерению концентрации 2,4-дихлорфенола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
МУК 4.1.1539-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

	М.м. 163

2,4-дихлорфенол - порошок белого цвета с температурой плавления 45°C.

Хорошо растворим в ацетоне, этиловом спирте, гексане. Растворимость в воде - 0,46 г/100 при 20°C.

В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действиями. Оказывает выраженное раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 0,3 .

Характеристика метода

Метод основан на хроматографировании 2,4-дихлорфенола в тонком слое сорбента в системе гексан-ацетон (5:4) с последующим обнаружением зон локализации с помощью аммиаката серебра.

Отбор проб проводится с концентрированием (н-гексан, бумажный фильтр).

Нижний предел измерения содержания 2,4-дихлорфенола в хроматографируемом объеме пробы - 0,3 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 2,4-дихлорфенола в воздухе - 0,15 (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 1 .

Измерению не мешают фенол и другие его хлорпроизводные.

Суммарная погрешность определения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой, ТУ 25-11-1081-75.

Ротационный испаритель с набором колб марки ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 61-1-16-18-77.

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25-100 мл.

Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Микропипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 0,1 мл.

Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82Е.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

Реактивы, растворы, материалы

2,4-дихлорфенол, МРТУ 6-09-252-63.

Аммиак водный 25%, х.ч., ГОСТ 3760-79.

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.

н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Серебра нитрат, ГОСТ 1277-75.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-76, 30% водный раствор.

Пластинки "Силуфол", УФ-254, размером 150х150 мм.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 10 мг 2,4-дихлорфенола в н-гексане. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления н-гексаном стандартного раствора N 1. Срок хранения раствора - 2 дня.

Проявляющий реактив: 0,1 г нитрата серебра растворяют в 2 мл аммиака (d = 0,9 ) и доводят объем до 50 мл ацетоном, добавляют 0,1 мл перекиси водорода и перемешивают. Раствор хранят в холодильнике 5 дней.

Подвижный растворитель: н-гексан:ацетон (5:4).

Натрия сульфат безводный, ГОСТ 4166-76.

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента".

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтродержатель с аэрозольным фильтром и 2 поглотителя с пористой пластинкой, содержащие по 10 мл гексана и охлаждаемые смесью измельченного льда с хлоридом натрия.

Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 2 л воздуха.

Длительность хранения проб в холодильнике не более суток.

Проведение измерения

Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в бюкс, заливают 10 мл н-гексана, закрывают притертой пробкой, встряхивают и оставляют на 30 мин. По истечении указанного времени экстракт, содержащий растворенный 2,4-дихлорфенол, переносят в коническую колбу. В эту же колбу переносят экстракт, полученный от промывки аэрозольного фильтра. Для этого фильтр извлекают, отжимают на воронке стеклянной палочкой и промывают дважды 2-3 мл н-гексана, собирая экстракт в колбу. Содержимое поглотителей переносят в эту же коническую колбу, промывая каждый поглотительный прибор тремя порциями гексана по 5 мл, собирая сливы в ту же колбу. Объединенные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия (3-5 г) в течение 30 минут и отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема 0,2-0,3 мл (не досуха!) при температуре водяной бани на выше 40°C. Экстракты количественно наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятен не превышал 0,5 см.

Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают небольшими порциями гексана, который также наносят в центр пятна. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве 0,03-0,2 мл, что соответствует от 0,3 до 2 мкг вещества.

Степень десорбции вещества с фильтра 98%.

Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, куда предварительно за 20-30 минут наливают подвижный растворитель н-гексан-ацетон (5:4). После поднятия фронта подвижной фазы на 10 см пластинку вынимают и подсушивают на воздухе до полного испарения следов растворителя. Пластинку опрыскивают из пульверизатора раствором аммиаката серебра и облучают УФ-светом в течение 10-15 минут на расстоянии 20 см от источника света. Зоны локализации 2,4-дихлорфенола обнаруживаются в виде черных пятен с величиной Rf = 0,46 + 0,05.

Количественные измерения анализируемого вещества проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен проб и стандартного раствора. Площадь пятен измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги. Прямолинейная зависимость между интенсивностью и площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 0,3-2 мкг.

Расчет концентраций

Концентрацию 2,4-дихлорфенола "C" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

a - количество вещества, найденное в пробе, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).