Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации дифторметана (хладон-32) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1537-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации дифторметана (хладон-32) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1537-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

М.м. 52.03

Дифторметан (хладон-32) - газ без запаха и цвета. Практически нерастворим в воде, растворяется в спирте. Температура кипения - 51,6°C, плотность - 0,909 .

В воздухе находится в виде газа.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 3000 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения содержания хладона-32 в хроматографируемом объеме 5,0 мкг.

Нижний предел измерения концентрации хладона-32 в воздухе 1000 (при вводе 5 мл пробы).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1000 до 6000 .

Определению не мешают монофторметан, трифторметан.

Суммарная погрешность измерения хладона-32 не превышает .

Время проведения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором "Цвет-500М".

Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Шприцы стеклянные вместимостью 1, 5, 100 мл, ГОСТ 25377-82.

Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75, 2 кл. с нормальной длиной 300 мм.

Секундомер, ГОСТ 5072-84.

Реактивы, растворы и материалы

Хладон-32, газ в баллонах, ГСО М-301-02-239-92.

INERTON SUPER (фр. 0,15-0,20 мм), пропитанный 5% XE-60.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73; в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Пробы воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" его путем 10-кратного воздухообмена.

По окончании отбора на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Проба сохраняется не более 1,5 часа.

Подготовка к измерению

Подготовку хроматографической колонки и заполнение её насадкой выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин) в течение 24 часов при температуре 150°C.

Приготовление градуировочной смеси хладона-32.

В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 10,8 мл хладона-32, отобранного шприцем из баллона, и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона-32 составляет 50,0 мкг/мл при температуре 20°C. Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мкг/мл хладона-32. Градуировочные смеси термостатируют при 25°C. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура колонки 50°C

Температура испарителя 50°C

Скорость потока газа-носителя (азот) 30 мл/мин

Скорость потока водорода 30 мл/мин

Скорость потока воздуха 350 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час

Объем вводимой пробы 5 мл

Время удерживания хладона - 32-27 с.

Проведение измерения

Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин при 25°C, затем вводят 5 мл воздуха в газохроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона-32 в хроматографируемом объеме.

Расчет концентрации

Концентрацию хладона-32 в воздухе (C) в вычисляют по формуле:

,

где a - содержание хладона-32 в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

v - объем воздуха, взятый для анализа, мл.