Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,2-диметил-3-карбэтокси-5-оксииндола (димекарбина) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1534-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,2-диметил-3-карбэтокси-5-оксииндола (димекарбина) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1534-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения: с момента утверждения

	М.м. 233,37

Белый или белый с легким кремовым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 210-215°C. Практически нерастворим в воде, очень малорастворим в спирте (1 г в 1000 мл).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 5 .

Характеристика метода

Метод определения основан на образовании окрашенного в голубой цвет, комплекса димекарбина с кремнемолибденовой кислотой и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при длине волны 670 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемой пробе 50 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 2,5-15 .

Суммарная погрешность не превышает .

Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки вещества.

Время проведения измерения 4 часа 50 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-60 (возможно использование аналогичного прибора такого же класса точности).

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.

Фильтродержатель, ТУ 95-7205-80.

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Колбы конические, вместимостью 100 мл с притертой пробкой, ГОСТ 25336-82Е.

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.

Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Эксикатор, ГОСТ 6371-73.

Электроплитка, ГОСТ 14919-83.

Реактивы, растворы, материалы

Димекарбин, ФС 42-1435-86 Россия.

Спирт-ректификат этиловый, ГОСТ 18300-72, 95%.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Натрий кремнекислый мета, 9-водный, ч., ГОСТ 4239-66.

Аммоний молибденовокислый, х.ч., ГОСТ 3765-78, 5%-ный раствор (хранить в полиэтиленовой посуде).

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,5 н. раствор.

Аммиак водный, ч.д.а., ГОСТ 3760-79, 6%-ный раствор.

Кремнемолибденовая кислота, ч., ТУ 6-09-01-401-77.

Готовят смешением 3-х объемов натрия кремнекислого мета (раствор с концентрацией кремния 0,2 мг/мл), 2-х объемов 0,5 н. соляной кислоты и 2-х объемов 5%-ного раствора молибденовокислого аммония.

Основной стандартный раствор с концентрацией димекарбина 500 мкг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в 95% этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при температуре 50-60°C в течение 15 минут. Срок хранения раствора в холодильнике 3 суток.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 5 суток.

Перед отбором проб воздуха фильтры выдерживают в эксикаторе над плавленым хлористым кальцием в течение 3 часов.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Основной стандартный раствор, мл	Этанол 95%, мл	Содержание димекарбина в градуировочном растворе, мкг
1	0,0	3,0	0,0
2	0,1	2,9	50,0
3	0,2	2,8	100,0
4	0,3	2,7	150,0
5	0,4	2,6	200,0
6	0,5	2,5	250,0
7	0,6	2,4	300,0

В мерные колбы вместимостью 25 мл с градуировочными растворами добавляют по 7 мл свежеприготовленного раствора кремнемолибденовой кислоты. После перемешивания и выдержки в течение 20 минут в колбы добавляют по 5 мл 6%-ного раствора аммиака, доводят объем растворов до метки водой и перемешивают.

Через 15 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 670 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу на 100 мл, добавляют 12 мл этанола 95% и помещают на водяную баню при температуре 50-60°C на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. По 3 мл раствора переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контрольным, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение содержания димекарбина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию димекарбина "C" в воздухе вычисляют по формуле:

, где

a - содержание димекарбина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

v - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение).

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду Приложение 1