Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-(3-диметиламинопропил)иминодибензила гидрохлорида (имизина) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1532-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-(3-диметиламинопропил)иминодибензила гидрохлорида (имизина) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1532-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

	М.м. 316,88

Имизин - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 168-174°C. Легко растворим в воде и в спирте 95%, практически нерастворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Определение основано на образовании окрашенного соединения с концентрированной азотной кислотой и последующем измерении светопоглощения при длине волны 450 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,25 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 10,0 .

Измерению не мешают пары органических соединений.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерений - 1 ч 30 мин, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Стаканы химические вместимостью 10, 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Реактивы, растворы, материалы

Имизин фармакопейный, Г.Ф. X ст. 346.

Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,010 г имизина дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб трое суток в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	Вода, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0	6,0	0
2	0,05	5,95	5,0
3	0,1	5,9	10,0
4	0,2	5,8	20,0
5	0,5	5,5	50,0
6	1,0	5,0	100,0
7	2,0	4,0	200,0

Растворы в фарфоровых выпарительных чашках перемешивают и упаривают досуха на кипящей водяной бане, затем чашки охлаждают и приливают по 3 мл концентрированной азотной кислоты. Растворы перемешивают и через 40 мин измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в выпарительную чашку, приливают 6,0 мл дистиллированной воды и оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 95%.

Полученный раствор упаривают досуха на кипящей водяной бане, затем чашки охлаждают и добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию имизина "C" в воздухе вычисляют по формуле:

где a - содержание вещества во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко