Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,2,2-тетрафтор-1-хлорэтана (Хладона 124 а) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1561-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,2,2-тетрафтор-1-хлорэтана (Хладона 124 а) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1561-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

М.м. 136,48

Хладон 124 а - газ без цвета, со специфическим запахом, плохо растворим в воде, спирте, углеводородах. Хорошо растворим в хлорорганических растворителях.

Температура кипения - 12°C, температура плавления - 117°C.

В воздухе находится в газообразном состоянии.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 3000 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения содержания хладона 124 а в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации хладона 124 а в воздухе - 1000 .

Диапазон измеряемых концентраций хладона 124 а в воздухе от 1000 до 6000 .

Определению не мешают перфторциклобутан, трифторметан, перфторэтан, дифторхлорметан.

Суммарная погрешность измерений не превышает +20...%.

Время проведения измерений, включая отбор пробы - 20 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".

Колонка хроматографическая стальная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Шприцы стеклянные вместимостью 5, 10 и 100 мл, ГОСТ 25377-82.

Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.

Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75, 2 кл., с нормальной длиной 300 мм.

Секундомер, ГОСТ 5072-97.

Реактивы, растворы и материалы

Хладон 124 а, газ в баллонах, ТУ 24-043-00480689-94.

Inerton super, фр. 0,15-0,20 мм, пропитанный 15% ПЭГ-20 или аналогичный.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74; водород технический, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Пробу воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора шприц закрывают резиновой пробкой. Проба сохраняется не более 3 часов.

Подготовка к измерению

Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин) в течение 24 часов при температуре 150°C.

Для приготовления стандартной газовоздушной смеси хладона 124 а в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 8,2 мл хладона 124 а шприцем из баллона и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона 124 а составляет 100 мкг/мл при 25°C. Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 1, 2, 3, 4, 5, 6 мкг/мл хладона 124 а. Градуировочные смеси термостатируют при 25°C. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания хладона 124 а (мкг) из пяти параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура колонки	40°C
температура испарителя	50°C
температура детектора	120°C
расход газа-носителя (азота)	30 мл/мин
расход водорода и воздуха	30 и 300 мл/мин
скорость диаграммной ленты	600 мм/час
объем вводимой пробы	5 мл
шкала усилителя прибора	А
время удерживания хладона 124 а	15 с.

Проведение измерения

Пробу воздуха перед ее анализом термостатируют в течение 5 мин при 25°C, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика хладона 124 а и по градуировочному графику находят количество хладона 124 а (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию хладона 124 а в воздухе "C" (в ) вычисляют по формуле:

,

где:

a - содержание хладона 124 а, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем воздуха, мл, отобранный для анализа.

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко