Методические указания по измерению концентраций 1-фенилпиразолидона-3 (фенидона А) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии МУК 4.1.1564-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по измерению концентраций 1-фенилпиразолидона-3 (фенидона А) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
МУК 4.1.1564-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

М.м. 162,21

Фенидон А - белый или кремовато-белый кристаллический порошок, t° плавления - 120,5°C, плохо растворим в воде, растворим в этаноле, хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает политропным видом действия.

ОБУВ в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием при .

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания фенидона в хроматографируемом объеме (1 мкл) - 0,003 мкг.

Нижний предел измерения концентрации фенидона в воздухе - 2,5 (при отборе 12 л воздуха).

Диапазоны измеряемых концентраций фенидона в воздухе от 2,5 до 25 .

Измерению не мешают присутствие метилакрилата и фенилгидразина.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф жидкостный фирмы "Хьюлетт-Паккард", модель HP-1100 с градиентной системой элюирования автосэмплером и УФ-детектором типа "диодная матрица".

Колонка из нержавеющей стали длиной 250 мм и внутренним диаметром 2 мм, заполненная Separon (размер частиц - 5 мкм).

Аспирационное устройство, ГОСТ 2.6.01-86.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 93-743-80.

Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Реактивы, растворы, материалы

Фенидон А с содержанием основного вещества не менее 99,45%, ТУ 6-01-5-82-98, аттестованный образец.

Спирт этиловый, ректификат, х.ч., ГОСТ 189-54-74.

Ацетонитрил х.ч. для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-14-2167-84.

Ортофосфорная кислота, ГОСТ 10678076, 85% раствор и 0,5% раствор.

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.

Состав элюента:

A: ацетонитрил;

B: ортофосфорная кислота, 0,5%-ный раствор;

A:B = 80:20 (по объему).

Стандартный раствор N 1 фенидона А с концентрацией 3 мг/мл готовят растворением 75 мг фенидона А в мерной колбе вместимостью 25 мл в этаноле. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 12 л воздуха. Пробы могут храниться в течение месяца в бюксах.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Градуировочные растворы с концентрацией от 3 мкг/мл до 30 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Инжектируют в колонку по 1 мкл каждого градуировочного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата	+20°C
Скорость подачи элюента	0,4 мл/мин
Длина волны УФ-детектора	245 нм
Объем вводимой пробы	1 мкл
Время удерживания фенидона А	7 мин 30 сек.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика от количества вещества (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц и при изменении условий анализа.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и дважды экстрагируют по 5 мл этанола. Степень десорбции с фильтра - 97%. Смывы объединяют.

Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и градуировку.

Количественное содержание фенидона в хроматографическом объеме (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию фенидона "C" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где:

a - содержание фенидона в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объем раствора пробы, мл;

- объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко