Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации фтордихлорметана (хладона-21) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1566-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации фтордихлорметана (хладона-21) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1566-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

М.м. 102,92

Фтордихлорметан (хладон-21) - газ без цвета, с запахом хлороформа. Нерастворим в воде, растворяется в спирте, эфире. Температура кипения +8,9°C, температура плавления -135°C, относительная плотность при температуре 10°C - 1,4256 .

В воздухе находится в виде газа.

Обладает наркотическим действием.

ПДК в воздухе - 3000 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения хладона-21 в хроматографируемом объеме - 2,5 мкг.

Нижний предел измерения хладона-21 в воздухе - 500 (при вводе 5 мл пробы).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 500 до 4000.

Суммарная погрешность измерения хладона-21 не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".

Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Шприцы стеклянные вместимостью 1, 5, 100 мл, ГОСТ 25377-82.

Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.

Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-81.

Реактивы, растворы и материалы

Хладон-21, газ в баллонах, ТУ 6-04-05807960-100-92.

INERTON SUPER, фр. 0,15-0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Пробы воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" его путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора шприцы закрывают стеклянными заглушками. Проба сохраняется не более 2 часов.

Подготовка к измерению

Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин) в течение 24 часов при температуре 150°C.

Приготовление градуировочной смеси хладона-21. В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 10,9 мл хладона-21, отобранного шприцем из баллона, и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона-21 составляет 100 мкг/мл при 25°C.

Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4 мкг/мл хладона-21. Градуировочные смеси термостатируют при 25°C. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси.

Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура колонки 50°C

Температура испарителя 50°C

Температура детектора 120°C

Скорость потока газа-носителя (азот) 30 мл/мин

Скорость потока водорода 30 мл/мин

Скорость потока воздуха 300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час

Объем вводимой пробы 5 мл

Время удержания хладона-21 - 34 с.

Проведение измерения

Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин при 25°C, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона-21 в хроматографируемом объеме.

Расчет концентрации

Концентрацию хладона-21 в воздухе "C" в вычисляют по формуле:

где: a - содержание хладона-21 в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику (мкг);

V - объем воздуха, взятый для анализа (мл).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко