Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 4-[бета-(5'-хлор-2'-метоксибензамидо)этил]бензолсульфонамида (сульфонамид п) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1568-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 4-[бета-(5'-хлор-2'-метоксибензамидо)этил]бензолсульфонамида (сульфонамид п) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1568-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

	М.м. 368,86

Сульфонамид П - белый или белый со слабым кремоватым оттенком кристаллический порошок, растворим в диметилформамиде, хлороформе, умеренно растворим в спиртах, ацетоне, практически нерастворим в воде. Температура плавления - 212-214°C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов сульфонамида П в диметилформамиде при длине волны 298 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания сульфонамида П в анализируемом объеме раствора - 60 мкг.

Нижний предел измерения концентраций сульфонамида П в воздухе - 5 (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 .

Определению не мешает бензолсульфонамид (сульфонамид I).

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы, материалы

Сульфонамид П с содержанием 98,5%.

Диметилформамид, ГОСТ 20289-74.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией сульфонамида П 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г сульфонамида П в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 2 час. при хранении в темном месте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией сульфонамида П 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом. Раствор устойчив в течение 5 час.

Фильтры беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1676-77.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 12 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 час.) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N	Стандартный раствор N 2 сульфонамида П, мл	Диметилформамид, мл	Содержание сульфонамида П в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,3	4,7	60
3	0,4	4,6	80
4	0,8	4,2	160
5	1,5	3,5	300
6	2,5	2,5	500
7	3,0	2,0	600

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 298 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сульфонамида П в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл диметилформамида и растворяют пробу в течение 3 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 97%. Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 5 час.

Количественное определение содержания сульфонамида П (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию сульфонамида П (C) в воздухе в вычисляют по формуле:

,

где a - содержание сульфонамида П в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко