Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации 5-этил-5-фенилбарбитуровой кислоты (фенобарбитала) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1573-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации 5-этил-5-фенилбарбитуровой кислоты (фенобарбитала) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1573-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

М.м. 232,24

Фенобарбитал - белый кристаллический порошок без запаха с температурой плавления более 174-178°C. Очень мало растворим в холодной воде, трудно растворим в кипящей воде и хлороформе, легко растворим в спирте 95% и в растворах щелочей, растворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,1 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов фенобарбитала в 0,1 н растворе натра едкого при длине волны 220 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 0,8 .

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерений - 1 час, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Реактивы, растворы, материалы

Фенобарбитал, Государственная Фармакопея Х изд., ст. 517.

Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в 0,1 н. растворе натра едкого в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н. раствором натра едкого. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб - трое суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице (устойчивы в течение суток).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	0,1 н. раствор натра едкого, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0	10	0
2	0,1	9,9	10
3	0,4	9,6	40
4	0,8	9,2	80
5	1,0	9,0	100
6	1,6	8,4	160

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл 0,1 н. раствора натра едкого и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 97%.

Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с раствором сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение фенобарбитала проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию фенобарбитала "C" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

где: a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко