Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций (RS)-1-этинил-2-метил-2-пентенил(IR)-цис,транс-хризантемата (вапортрина) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1574-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций (RS)-1-этинил-2-метил-2-пентенил(IR)-цис,транс-хризантемата (вапортрина) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1574-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

	М.м. 274

Эмпирическая формула .

Вапортрин - маслянистая жидкость, - 115°C (при 0,2 мм рт. ст.), давление пара - мм рт. ст. (при 30°C), - 0,932. Плохо растворим в воде, растворим в спиртах и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 3 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.

Нижний предел измерения содержания вапортрина в хроматографируемом объеме пробы - 0,03 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вапортрина в воздухе - 1,5 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измерения концентраций в воздухе от 1,5 до 15 . Определению не мешают близкие по строению эфиры хризантемовой кислоты.

Время проведения измерения, включая отбор проб воздуха, - 40 мин.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 1 м, диаметром 0,3 см.

Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Микрошприц вместимостью 1 мкл, ГОСТ 8043-74.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.

Ротационный испаритель, ТУ 25-11-917-76.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 5, 10, 25 мл, ГОСТ 29227-91.

Цилиндр вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Пробирки со шлифованными пробками, ГОСТ 25336-82Е.

Реактивы, растворы и материалы

Вапортрин с содержанием основного вещества 99,5%, Anal. Stand, Япония.

Этиловый спирт, х.ч., ГОСТ 18300-72.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 17433-80, в баллонах с редукторами.

Насадка: хроматон NAW DMCS (фракция 0,2-0,25 мм), пропитанный 5% SE-30 от веса носителя.

Стандартный раствор вапортрина N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5-10 мл этанола добавляют 2-3 капли вапортрина и снова взвешивают.

Раствор доводят до метки этанолом и рассчитывают содержание вапортрина в 1 мл раствора.

Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2-х недель.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вапортрина 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.

Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенный фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл этанола. Поглотительный сосуд во время отбора пробы охлаждают смесью измельченного льда с хлористым натрием.

Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения герметично закрытых проб в холодильнике не более 5 дней.

Подготовка к измерению

Заполняют колонку носителем общепринятым способом.

Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с Инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа.

Перед анализом колонку продувают газом-носителем в течение 10-12 часов, сначала при программировании нагрева от 50 до 250°C со скоростью 2°C/мин, а затем в изотермическом режиме при 250°C в течение 6-7 часов.

Градуировочные растворы с концентрацией вапортрина от 30 до 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Приготовленные градуировочные растворы устойчивы в течение 5 дней при хранении в холодильнике.

По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика от количества вапортрина (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочной кривой проводится по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	- 155°C
Температура испарителя	- 220°C
Скорость потока газа-носителя	- 35 мл/мин
Скорость потока водорода	- 30 мл/мин
Скорость потока воздуха	- 240 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	- 240 мм/час
Объем вводимой пробы	- 1 мкл
Время удерживания вапортрина	- 4 мин 30 сек.
Диапазон линейности	0,03-0,3 мкг

Проведение измерений

После отбора пробы воздуха фильтр переносят в химический стакан и заливают содержимым поглотительного прибора. Стенки поглотительного сосуда ополаскивают небольшим количеством этанола (~1 мл) и также сливают в химический стакан.

Оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для более полной экстракции.

Затем экстракт переносят в колбу для вакуумной перегонки, фильтр промывают дополнительной порцией этилового спирта объемом 5 мл, тщательно отжимают и раствор добавляют к первой порции экстракта. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Объединенный раствор упаривают на роторном испарителе до объема 0,5 мл. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и построение градуировочного графика.

Количественное определение вапортрина в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вапортрина "C" в воздухе в вычисляют по формуле:

, где:

а - содержание вапортрина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем анализируемого раствора, мл;

- объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко