Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов кремния для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации кремния фотометрическим методом AP1-Si и AP2-Si

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика приготовления аттестованных растворов кремния для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации кремния фотометрическим методом AP1-Si и AP2-Si

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов кремния, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации кремния в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	AP1-Si	AP2-Si
Аттестованное значение массовой концентрации кремния,	200,1	50,0
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации кремния (P = 0,95),

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

А.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

А.3.2 Колба мерная 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 250 - 1 шт., 100 - 1 шт.

А.3.3 Пипетка с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью 25 .

А.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

А.3.5 Высокий тигель из платины (изделие N 100-8) по ГОСТ 6563-2016 вместимостью 32 .

А.3.6 Воронка лабораторная, тип В по ГОСТ 25336-86 диаметром 56 мм.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "ГОСТ 25336-82"

А.3.7 Стакан В-1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 500 - 1 шт.

А.3.8 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

А.3.9 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч.

А.3.10 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.3.11 Печь муфельная любого типа.

А.3.12 Щипцы муфельные.

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Кремний (IV) оксид (кремния диоксид) по ГОСТ 9428-73, ч.д.а.

А.4.2 Натрий углекислый (карбонат натрия), безводный по ГОСТ 83-79, ч.д.а.

А.4.3 Натрий тетраборнокислый 10-водный (тетраборат натрия), по ГОСТ 4199-76, ч.д.а.

А.4.4 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

А.5.1 Приготовление аттестованного раствора AP1-Si

Для приготовления аттестованного раствора AP1-Si на лабораторных весах специального класса точности в тигле из платины с точностью до четвертого знака после запятой 0,107 г диоксида кремния, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 120°C в течение 2 ч. Добавляют в тигель смесь из 2 г безводного карбоната натрия и 1 г безводного тетрабората натрия так, чтобы навеска кремния была полностью покрыта этой смесью. Тигель помещают в муфельную печь и сплавляют смесь, постепенно повышая температуру до 900°C и выдерживая при этой температуре не менее 15 мин до получения прозрачного сплава. При сплавлении следует следить за тем, чтобы при разложении карбоната не образовывались большие пузыри. Если они появляются, тигель следует слегка охладить и потом снова медленно нагреть.

По окончании сплавления тигель охлаждают, тщательно обмывают снаружи дистиллированной водой, помещают в полипропиленовый стакан, заливают 100 горячей дистиллированной воды и оставляют до следующего рабочего дня. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 и доводят до метки на колбе дистиллированной водой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию кремния 200 .

При отборе навески диоксида кремния, отличной от значения 0,107 г, концентрации и погрешности аттестованных растворов рассчитывают по А.6.

А.5.2 Приготовление аттестованного раствора AP2-Si

Отбирают пипеткой с одной отметкой 25,0 раствора AP1-Si и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию кремния 50,0 .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP1-Si

Аттестованное значение массовой концентрации кремния , , рассчитывают по формуле

(А.1)

где m - масса навески диоксида кремния, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

28,09 и 60,09 - молярная масса кремния и диоксида кремния, соответственно, г/моль.

Аттестованное значение массовой концентрации кремния в растворе AP1-Si равно

.

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации кремния в аттестованном растворе AP1-Si , , выполняют по формуле

, (А.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации "ч.д.а.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации кремния в аттестованном растворе AP1-Si равна:

.

А.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP2-Si

Аттестованное значение массовой концентрации кремния , , рассчитывают по формуле

, (А.3)

где - объем раствора AP1-Si, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Аттестованное значение массовой концентрации кремния в растворе AP2-Si равно

.

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации кремния в аттестованном растворе AP2-Si , , выполняют по формуле

, (А.4)

где - предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации кремния в аттестованном растворе AP2-Si равна:

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.9 Требования к маркировке

На пластиковой посуде с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации кремния, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор AP1-Si устойчив в течение трех лет при хранении в герметично закрытой пластиковой посуде.

Аттестованный раствор AP2-Si хранят не более трех месяцев в герметично закрытой пластиковой посуде.