Межгосударственный стандарт ГОСТ 83-79* "Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 января 1979 г. N 246)

Reagents. Sodium carbonate. Specifications

Дата введения - 1 января 1980 г.

Взамен ГОСТ 83-63

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято постановлением Госстандарта от 16 августа 1991 г. N 1365

Настоящий стандарт распространяется на углекислый натрий, представляющий собой белый зернистый порошок, легко растворимый в воде.

Допускается изготовление углекислого натрия по ИСО 6353-2-83 (см. приложение).

Формула .

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 105,99.

Все требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2),

1. Технические требования

1.1. Углекислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям углекислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 1023 08	чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 1022 09	чистый (ч.) ОКП 26 2112 1021 10
1. Массовая доля углекислого натрия () в прокаленном препарате, %, не менее	99,8	99,8	99,8
2. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более	0,25	0,5	0,5
3. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более	0,004	0,007	0,02
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более	0,001	0,001	Не нормируется
5. Массовая доля кремнекислоты (), %, не более	0,003	0,003	0,01
6. Массовая доля общей серы в пересчете на сульфаты (), %, не более	0,002	0,005	0,01
7. Массовая доля фосфатов (), %, не более	0,001	Не нормируется	Не нормируется
8. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,001	0,002	0,005
9. Массовая доля алюминия (Аl), %, не более	0,0003	0,001	Не нормируется
10. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0003	0,0005	0,001
11. Массовая доля калия (К), %, не более	0,005	0,005	Не нормируется
12. Массовая доля кальция и магния в пересчете на Mg, %, не более	0,005	0,01	Не нормируется
13. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,00002	0,00002	0,00005
14. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,0005	0,0005	0,001

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. Требования безопасности

2.1. Углекислый натрий в виде пыли может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов. При длительном контакте с препаратом возможны изъязвления слизистой носа и кожи. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 2 , класс опасности - III (умеренно опасные). Требуется специальная защита кожи и глаз.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. Правила приемки

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.2. Массовую долю алюминия, калия, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4. Методы анализа

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Определение массовой доли углекислого натрия в прокален ном препарате и потерь при прокаливании

4.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (1/2 ) = 1 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НСl) = 1 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Стаканчик для взвешивания СН 45/13 (60/14) по ГОСТ 25336-82.

Бюретка вместимостью 50  с ценой деления 0,1 .

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель из платины N 100-6 (N 100-7) по ГОСТ 6563-75.

Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.

4.2.2. Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Тигель с препаратом помещают на песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле, нагревают постепенно до 270 - 300 °С (термометр помещают в песок около тигля) и прокаливают до постоянной массы. Допускается проводить прокаливание в высокотемпературном шкафу при 270 - 300 °С. Ввиду гигроскопичности препарата при всех взвешиваниях тигель помещают в стаканчик для взвешивания.

Остаток, полученный после прокаливания, растворяют в воде, количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 50  и титруют раствором соляной или серной кислоты из бюретки в присутствии 1 - 2 капель раствора метилового оранжевого до перехода желтой окраски в оранжевую, затем раствор нагревают до кипения и кипятят 2 - 3 мин для удаления углекислоты. Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода желтой окраски в оранжевую.

4.2.1, 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2.3. Обработка результатов

4.2.3.1. Массовую долю углекислого натрия в прокаленном препарате (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 , израсходованный на титрование, ;

0,053 - масса углекислого натрия, соответствующая 1  раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 , г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2.3.2. Массовую долю потерь при прокаливании () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески препарата, г;

m - масса остатка после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Если среднеарифметическое двух параллельных определений для препарата "химически чистый" попадает в пределы 0,23 - 0,25%, то проводят еще два определения.

В этом случае за результат анализа принимают среднеарифметическое результатов четырех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 0,03% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий углекислый по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 10%.

Тигель Гуча по ГОСТ 9147-80 или

Тигель ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3.2. Подготовка к анализу

На дно тигля Гуча помещают бумажный кружок из обеззоленного фильтра "синяя лента", промывают сначала 100  раствора углекислого натрия, затем 100  горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °С до постоянной массы,

(Измененная редакция, Изм, N 2).

4.3.3. Проведение анализа

25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250  воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель (или тигель Гуча), предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100  горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

- для препарата "химически чистый"	- 1 мг;
- для препарата "чистый для анализа"	- 1,8 мг;
- для препарата "чистый"	- 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа препарата "химически чистый" - 35%, "чистый для анализа" - 20% и "чистый" - 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

- для препарата "химически чистый" - 0,02 мг;

- для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.

4.5. Определение массовой доли кремнекислоты проводят по ГОСТ 10671.1-74. При этом 0,50 г препарата, взвешенного в чашке из платины N 118-3 (ГОСТ 6563-75), растворяют в 10  воды, прибавляют 1 - 2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2%, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20% до обесцвечивания раствора, прибавляя ее по каплям при перемешивании платиновым шпателем. Затем прибавляют 0,5  избытка раствора той же кислоты. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100  (с меткой на 20 ), кипятят 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрически (способ 1), не прибавляя раствор серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремне-кислоты не будет превышать:

- для препарата "химически чистый"	- 0,015 мг;
- для препарата "чистый для анализа"	- 0,015 мг;
- для препарата "чистый"	- 0,050 мг.

Допускается проводить определение визуально (способ 2). При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты определение проводят фотометрически (способ 1).

4.6. Определение массовой доли общей серы в виде сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50  (с меткой на 25 ), растворяют в 10  воды, прибавляют 0,1  бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87), нагревают раствор до кипения, кипятят 2 мин, охлаждают, нейтрализуют осторожно при перемешивании раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и прибавляют 1  избытка раствора соляной кислоты. Раствор кипятят до удаления брома, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общей серы в виде сульфатов не будет превышать:

- для препарата "химически чистый"	- 0,02 мг;
- для препарата "чистый для анализа"	- 0,05 мг;
- для препарата "чистый"	- 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли серы определение проводят фототурбидиметрическим методом.

4.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 , смачивают 4  воды, прибавляют 1 - 2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% и осторожно, по каплям, раствор азотной кислоты с массовой долей 25% до растворения препарата и обесцвечивания раствора, перемешивают и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовокислого комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата "химически чистый" 0,02 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение проводят фотометрически.

4.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50  (для фототурбидиметрического метода) или в коническую колбу вместимостью 100  (с меткой на 40 ), растворяют в 29 воды, осторожно, при перемешивании прибавляют 10  раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

- для препарата "химически чистый"	- 0,020 мг;
- для препарата "чистый для анализа"	- 0,040 мг;
- для препарата "чистый"	- 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

4.3.3 - 4.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.9. Определение массовой доли алюминия

4.9.1. Реактивы и растворы

Алюминон по ТУ 6-09-5205-85, раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный не менее чем за 1 ч до определения; годен в течение 5 сут.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.

Раствор, содержащий А1, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации А1 0,01 .

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, х.ч.; раствор, готовят следующим образом: 20 г углекислого аммония растворяют при слабом нагревании в 20  раствора аммиака и 40  воды, доводят объем раствора водой до 100  и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 5%, проверенный на отсутствие алюминия в условиях определения следующим образом: к раствору, содержащему 6,25  воды, 10  раствора уксуснокислого аммония и 0,75  уксусной кислоты, прибавляют 1  раствора алюминона и через 5 мин 10  раствора углекислого аммония. Через 10 мин раствор должен быть бесцветным.

Колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки вместимостью 1 (2) и 5 .

Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.

4.9.2. Проведение анализа

1,50 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при перемешивании в 15  воды, прибавляют осторожно при перемешивании 2  уксусной кислоты, 1  раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 10  раствора углекислого аммония и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым следующим образом: к 6,25  воды, содержащим:

- для препарата "химически чистый"	- 0,005 мг Аl,
- для препарата "чистый для анализа"	- 0,015 мг Аl,

прибавляют 10  раствора уксуснокислого аммония, 0,75  уксусной кислоты и 1  раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10  раствора углекислого аммония и перемешивают.

4.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100  и прибавляют 15  воды. Затем при перемешивании, по каплям, прибавляют 6  раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и