Приложение А (справочное). Методы измерений, применяемые для определения характеристик антибактериальных наночастиц серебра

Приложение А
(справочное)

Методы
измерений, применяемые для определения характеристик антибактериальных наночастиц серебра

В таблице А.1 представлены сведения о методах измерений, применяемых для определения основных характеристик антибактериальных НЧС.

Таблица А.1 - Методы измерений, применяемые для определения основных характеристик антибактериальных НЧС

N п/п	Характеристика	Метод измерения	Краткое описание метода
1.1	Средний размер и распределение по размерам первичных частиц	ПЭМ	ПЭМ - метод микроскопии, в котором электронный пучок проходит сквозь образец и формирует его изображение. Образец - ультратонкая пластина толщиной менее 100 нм или проба, подготовленная соответствующим способом и размещенная на ПЭМ-сетке. Изображение в микроскопе формируется электронным пучком, который проходит сквозь образец и взаимодействует с ним. Затем изображение увеличивается и фокусируется на устройстве формирования изображения, таком как флуоресцентный экран, слой фотопленки или датчик, такой как прикрепленный сцинтиллятор к устройству с зарядовой связью. Метод ПЭМ в сочетании с ЭДРС применяют для определения химического состава материалов. Руководство по применению метода и подготовке образцов приведено в [3]. См. также ГОСТ Р 55723
		РЭМ	Методом РЭМ получают изображения образца путем сканирования его поверхности сфокусированным электронным пучком. Электроны взаимодействуют с атомами образца, создавая различные сигналы, содержащие информацию о рельефе и составе поверхности образца. Электронный луч сканируется в шаблоне растрового сканирования, а положение луча комбинируется с обнаруженным сигналом для формирования изображения. С применением РЭМ получают изображения с разрешением более 1 нм. Образцы наблюдают в высоком или в низком вакууме обычного РЭМ, во влажных условиях при переменном давлении или в окружающей среде РЭМ, а также в широком диапазоне криогенных или повышенных температур с применением специальных инструментов. Руководство по применению метода и подготовке образцов приведено в [2] и [15]
1.2	Дзета-потенциал	ЭФРС	Дзета-потенциал - разность между электрическими потенциалами в плоскости скольжения (абстрактная плоскость в непосредственной близости от границы раздела жидкость/твердое тело, где жидкость начинает скользить по отношению к поверхности под воздействием напряжения сдвига) и в объеме жидкости. В ГОСТ ISO 13099-2 представлены оптические методы измерений для определения электрофоретической подвижности и дзета-потенциала. См. также ГОСТ Р 55723
1.3	Удельная площадь поверхности	БЭТ	Методом БЭТ определяют площадь поверхности порошка по объему адсорбированного газа. В методе БЭТ применяют азот или углекислый газ. Для материалов с небольшой площадью поверхности следует использовать криптон или аргон из-за их большой чувствительности (увеличение массы на единицу площади). Удельная площадь поверхности - отношение общей площади поверхности материала к его массе. Руководство по применению метода приведено в [4] и [5]. См. также ГОСТ Р 55723
1.4	Общее содержание серебра	ИСП-МС	В методе ИСП-МС используют источник индуктивно связанной плазмы для ионизации образца испытуемого материала и выполняют его анализ масс-спектрометром. Методом ИСП-МС получают точные количественные данные о химическом составе примесей в испытуемом материале. Руководство по применению метода приведено в [6] и ГОСТ Р 56219
		ИСП-ОЭС	Метод ИСП-ОЭС применяют для обнаружения и определения концентраций химических элементов в образце. В данном виде эмиссионной спектрометрии используют индуктивно связанную плазму для образования возбужденных атомов и ионов, которые испускают электромагнитное излучение на длинах волн, характерных для конкретного химического элемента. В данном методе образец вводят в пламя температурой от 6 000 до 10 000 К, по интенсивности излучения определяют концентрацию химического элемента в образце. Руководство по применению метода приведено в ГОСТ Р 57165
		ААС	Выявление и определение концентраций металлов в жидких средах осуществляют в пламени (прямая аспирация) атомно-абсорбционным спектрофотометром. Руководство по применению метода приведено в [7]

В таблице А.2 представлены сведения о методах измерений, применяемых для определения дополнительных характеристик антибактериальных НЧС.

Таблица А.2 - Методы измерений, применяемые для определения дополнительных характеристик антибактериальных НЧС

N п/п	Характеристика	Метод измерения	Краткое описание метода
2.1	Гидродинамический диаметр	ДРС	Данным методом определяют гидродинамический диаметр частиц, находящихся в броуновском движении. Методом ДРС определяют размеры частиц диаметром более 3 нм в зависимости от испытуемого материала. Руководство по применению метода приведено в ГОСТ Р 8.774. См. также ГОСТ Р 55723
		АТДЧ	АТДЧ основан на исследовании траекторий перемещения облученных сфокусированным пучком лазера частиц, находящихся в броуновском движении в суспензии. Проведя анализ временной зависимости интенсивности рассеянного света движущихся частиц, можно определить коэффициент диффузии и, следовательно, размеры частиц, например гидродинамический диаметр, по формуле Стокса - Эйнштейна. Руководство по применению метода приведено в [8]
2.2	Счетная концентрация	очИСП-МС	Методом очИСП-МС выявляют наличие одиночных наночастиц в очень низких концентрациях в материале. Методом очИСП-МС определяют размеры НЧС в водных суспензиях. Концентрации частиц, которые можно определить в водных суспензиях данным методом, варьируются от 10 6 до 10 9 1) частиц/л, что соответствует массовой концентрации в диапазоне приблизительно от 1 до 1000 нг/л. Фактическое значение зависит от типа используемого масс-спектрометра и типа анализируемых наночастиц. Данным методом можно определить ионные концентрации веществ в суспензии. Руководство по применению метода приведено в [9]
		МРР	Методом МРР определяют распределение НЧС по размерам, размеры и формы монодисперсных НЧС и концентрацию серебра

------------------------------

¹⁾_{В тексте ISO/TS 20660:2019 допущена опечатка.}

------------------------------