Nanotechnologies. Antibacterial silver nanoparticles. Characteristics and measurement methods
ОКС 07.120
Дата введения - 1 марта 2022 г.
Введен впервые
Курсив в тексте не приводится
Предисловие
1 Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Российский научно-технический центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия" (ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 4
2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 441 "Нанотехнологии"
3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 июня 2021 г. N 605-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному документу ISO/TS 20660:2019 "Нанотехнологии. Антибактериальные наночастицы серебра. Спецификация характеристик и методы измерений" (ISO/TS 20660:2019 Nanotechnologies - Antibacterial silver nanoparticles - Specification of characteristics and measurement methods, MOD) путем изменения ссылок, исключения отдельных положений, которые дублируются по тексту стандарта, исключения из библиографии информации о документах, ссылки на которые не использованы при изложении настоящего стандарта, дополнения обозначений и сокращений, терминологических статей, которые выделены в тексте курсивом.
Внесение указанных технических отклонений направлено на учет целесообразности использования ссылочных национальных стандартов вместо ссылочных международных стандартов.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).
Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном документе, приведены в дополнительном приложении ДА
5 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на наночастицы серебра (НЧС) в форме порошка (нанопорошок) или суспензии (наносуспензия), предназначенные для применения в качестве антибактериальных средств, и устанавливает перечень характеристик НЧС с указанием соответствующих методов измерений для их определения.
В настоящем стандарте установлен перечень характеристик антибактериальных НЧС, значения которых должны быть представлены изготовителем при поставке потребителю и учтены при изготовлении конечной продукции.
Настоящий стандарт не устанавливает значения характеристик антибактериальных НЧС и требования безопасности, не рассматривает воздействие НЧС на окружающую среду и здоровье человека при их изготовлении и применении.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ ISO 13099-2 Государственная система обеспечения единства измерений. Методы определения дзета-потенциала. Часть 2. Оптические методы
ГОСТ ISO/TS 80004-1 Нанотехнологии. Часть 1. Основные термины и определения
ГОСТ ISO/TS 80004-2 Нанотехнологии. Часть 2. Нанообъекты. Термины и определения
ГОСТ Р 8.774 Государственная система обеспечения единства измерений. Дисперсный состав жидких сред. Определение размеров частиц по динамическому рассеянию света
ГОСТ Р 8.961-2019 Государственная система обеспечения единства измерений. Дисперсные характеристики аэрозолей и взвесей. Термины и определения
ГОСТ Р 55723/ISO/TS 12805:2011 Нанотехнологии. Руководство по определению характеристик промышленных нанообъектов
ГОСТ Р 56219 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
ГОСТ Р 57165 (ИСО 11885:2007) Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ ISO/TS 80004-1, ГОСТ ISO/TS 80004-2, ГОСТ Р 8.961, [1], а также следующие термины с соответствующими определениями.
ИСО и МЭК ведут терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:
- Электропедия МЭК: доступна на http://www.electropedia.org/;
- платформа онлайн-просмотра ИСО: доступна на http://www.iso.org/obp.
3.1
наночастица серебра (silver nanoparticle): Наночастица, состоящая из серебра, линейные размеры которой по всем трем измерениям находятся в нанодиапазоне. [ГОСТ ISO/TS 80004-2-2017, статья 4.4, термин и определение изменены] |
3.2
первичная частица (primary particle): Исходная частица (3.1) для формирования агломератов (3.4), агрегатов (3.5) или их смеси.
Примечания 1 Частицы - компоненты агломератов и агрегатов, как правило, являются агрегатами, но иногда могут быть отнесены к первичным частицам. 2 Агломераты и агрегаты относят к вторичным частицам.
[ГОСТ ISO/TS 80004-2-2017, статья 3.2] |
3.3
нанодиапазон (nanoscale): Диапазон линейных размеров приблизительно от 1 до 100 нм.
Примечание - Уникальные свойства нанообъектов проявляются преимущественно в пределах данного диапазона.
[ГОСТ ISO/TS 80004-1-2017, статья 2.1] |
3.4
агломерат (agglomerate): Совокупность слабо или средне связанных между собой частиц, площадь внешней поверхности которой равна сумме площадей внешних поверхностей ее отдельных компонентов.
Примечания 1 Силы, скрепляющие агломерат в одно целое, являются слабыми и обусловленными, например, силами взаимодействия Ван-дер-Ваальса или простым физическим переплетением частиц друг с другом. 2 Агломераты также называют "вторичные частицы", а составляющие их исходные частицы называют "первичные частицы".
[ГОСТ ISO/TS 80004-2-2017, статья 3.4] |
3.5
агрегат (aggregate): Совокупность сильно связанных между собой или сплавленных частиц, общая площадь внешней поверхности которой значительно меньше суммы площадей поверхностей ее отдельных компонентов.
Примечания 1 Силы, удерживающие частицы в составе агрегата, являются прочными и обусловлены, например, ковалентными или ионными связями или образованы в результате спекания или сложного физического переплетения частиц друг с другом или другим способом объединения первичных частиц. 2 Агрегаты также называют "вторичные частицы", а составляющие их исходные частицы называют "первичные частицы".
[ГОСТ ISO/TS 80004-2-2017, статья 3.5] |
3.6 антибактериальная активность (antibacterial activity): Свойство веществ или явлений, уничтожающее (бактерицидное свойство) или замедляющее (бактериостатическое свойство) рост бактерий.
3.7
диаметр Ферета (Feret diameters): Минимальное расстояние между границами частицы. [ГОСТ Р 8.961-2019, статья 7] |
3.8
гидродинамический диаметр частицы (hydrodynamic particle diameter): Диаметр сферической частицы с известной плотностью, имеющей ту же скорость смещения относительно жидкой среды под воздействием той же силы, какую испытывает измеряемая частица. [ГОСТ Р 8.961-2019, статья 4] |
4 Сокращения
В настоящем стандарте применены следующие сокращения:
ААС - атомно-абсорбционная спектрометрия;
АТДЧ - анализ траекторий движения частиц;
ДРС - динамическое рассеяние света;
ИСП-МС - масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой;
ИСП-ОЭС - оптико-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой;
метод БЭТ - метод Брунауэра, Эммета и Теллера;
МРР - малоугловое рентгеновское рассеяние;
НЧС - наночастица серебра;
очИСП-МС - масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой в режиме анализа одиночных частиц;
ПЭМ - просвечивающая электронная микроскопия;
РЭМ - растровая электронная микроскопия;
ЭДРС - энергодисперсионная рентгеновская спектрометрия;
ЭФРС - электрофоретическое рассеяние света.
5 Характеристики антибактериальных наночастиц серебра и методы измерений
5.1 Общие положения
В настоящем стандарте приведены основные (см. таблицу 1) и дополнительные (см. таблицу 2) характеристики антибактериальных НЧС и методы измерений, применяемые для их определения. Значения характеристик устанавливают в технических требованиях (спецификации) на антибактериальные НЧС конкретной марки. В таблицах 1 и 2 указаны рекомендуемые методы измерений. Допускается применять другие методы, обеспечивающие достоверность результатов и заданную точность измерений. Каждый конкретный метод, применяемый для определения характеристики НЧС, должен быть согласован между изготовителем и потребителем. Результаты определения значений характеристик НЧС должны быть выражены в единицах, указанных в таблицах 1 и 2. В приложении А приведены сведения о методах измерений, применяемых для определения конкретных характеристик антибактериальных НЧС, указанных в таблицах 1 и 2. В приложении В приведены сведения о зависимости антибактериальных свойств НЧС от их характеристик. В приложении С приведены сведения о методах измерений, применяемых для определения антибактериальных свойств НЧС.
Следует учитывать, что значения характеристик, определенных одним методом, не допускается сопоставлять со значениями, полученными с использованием другого метода. Результаты, полученные одним методом измерений, могут быть недостоверными и отличаться от результатов, полученных другими методами.
Таблица 1 - Основные характеристики антибактериальных НЧС и соответствующие методы измерений
Характеристика |
Единица измерения |
Метод измерения |
Форма изготовления НЧС |
Документы, содержащие методы измерений |
1) Средний размер и распределение по размерам первичных частиц |
м |
РЭМ |
Нанопорошок или наносуспензия |
|
ПЭМ |
Нанопорошок a или наносуспензия |
|||
2) Дзета-потенциал |
В |
ЭФРС |
Наносуспензия |
ГОСТ ISO 13099-2 |
3) Удельная площадь поверхности |
м 2/кг |
БЭТ |
Нанопорошок |
|
4) Общее содержание серебра |
кг/кг или моль/моль |
ИСП-МС |
Нанопорошок a или наносуспензия |
|
ИСП-ОЭС |
Нанопорошок a или наносуспензия |
|||
ААС |
Нанопорошок a или суспензия |
|||
a Для выполнения измерений НЧС в форме порошка предварительно диспергируют в растворителе. НЧС в форме суспензии подвергают измерениям без изменений. |
Таблица 2 - Дополнительные характеристики антибактериальных НЧС и соответствующие методы измерений
Характеристика |
Единица измерения |
Метод измерения |
Форма изготовления НЧС |
Документы, содержащие методы измерений |
1) Гидродинамический диаметр |
м |
ДРС |
Наносуспензия |
|
АТДЧ |
Наносуспензия |
|||
2) Счетная концентрация |
НЧС/л |
очИСП-МС |
Нанопорошок a или наносуспензия |
|
МРР |
Нанопорошок или наносуспензия |
|||
a Для выполнения измерений НЧС в форме порошка предварительно диспергируют в растворителе. НЧС в форме суспензии подвергают измерениям без изменений. |
5.2 Средний размер и распределение по размерам первичных частиц
Методы ПЭМ или РЭМ применяют для определения среднего размера первичных частиц. Для определения размера НЧС и распределения по размерам НЧС допускается применять методы измерений, приведенные в документах, распространяющихся на другие материалы (см. [2], [3]). Средний размер и распределение по размерам НЧС определяют по анализу полученных изображений. По результатам анализа изображений ПЭМ и РЭМ размер НЧС определяют как эквивалентный диаметр сферической частицы или как один или группу диаметров Ферета первичных частиц. Средний размер НЧС и стандартное отклонение рассчитывают по результатам определения распределения первичных частиц по диаметрам.
5.3 Дзета-потенциал
Поверхностный заряд является одной из основных характеристик наносуспензии, определяющей ее стабильность. Поверхностный заряд является функцией показателя водородных ионов (рН) и ионной силы наносуспензии [11], [12]. Для расчета дзета-потенциала в зависимости от ионной силы следует выполнить несколько измерений. Для определения дзета-потенциала рекомендуется выполнять измерения на наносуспензиях, представляющих собой монодисперсные системы с достаточно высокой концентрацией НЧС и удельной электрической проводимостью менее 1 мСм/см. Поверхностный заряд определяют методом ЭФРС, в протоколе регистрируют результаты вычисления дзета-потенциала и значения рН наносуспензии. Для определения дзета-потенциала наносуспензии допускается применять метод по ГОСТ ISO 13099-2.
5.4 Удельная площадь поверхности
Удельную площадь поверхности определяют методом БЭТ по адсорбции газа, то есть удельную площадь поверхности адсорбента по изотермам адсорбции-десорбции инертного газа при заданных значениях температуры и давления. Для определения удельной площади поверхности нанопорошка допускается применять методы, приведенные в документах, распространяющихся на другие материалы, например метод БЭТ для определения общей удельной внешней и внутренней поверхностей дисперсных или пористых твердых частиц (диаметром более 2 нм) путем измерения количества адсорбированного газа (см. [4]) или метод БЭТ для определения удельной площади поверхности конкретных материалов (см. [5]). Для выполнения измерений применяют оборудование, аттестованное в установленном порядке. Следует обеспечить метрологическую прослеживаемость результатов измерений.
5.5 Общее содержание серебра
Содержание серебра определяют как отношение массы общего серебра к массе НЧС. Для определения общего содержания серебра в наносуспензии или нанопорошке применяют стандартизованные ИСП-МС, ИСП-ОЭС или ААС. Методами ИСП-МС, ИСП-ОЭС и ААС получают количественные результаты анализа химического состава благодаря эффектам ионизации, возникающим в материалах, содержащих высокие концентрации химических элементов. Для определения общего содержания серебра в наносуспензии или нанопорошке допускается применять методы измерений, приведенные в документах, распространяющихся на другие материалы, например ГОСТ Р 56219, ГОСТ Р 57165, см. также [6], [7]. При выполнении измерений для разложения НЧС допускается применять, при необходимости, другие типы кислот в требуемых количествах, а также другие условия микроволнового разложения.
5.6 Гидродинамический диаметр
Гидродинамический диаметр - характеристика НЧС в форме наносуспензии. Следует учитывать, что гидродинамический диаметр в целом больше диаметра частицы, так как гидродинамический диаметр частицы включает в себя гидратные и полимерные оболочки или другие возможные оболочки, образованные стабилизаторами суспензии. Значение среднего гидродинамического диаметра первичных частиц, как правило, больше значения их среднего диаметра, определяемого методом ПЭМ, за счет наличия на частицах покрывающих оболочек. Гидродинамический диаметр НЧС определяют методами ДРС или АТДЧ. Для определения гидродинамического диаметра НЧС в наносуспензии допускается применять методы ДРС и АТДЧ, приведенные в документах, распространяющихся на другие материалы, например ГОСТ Р 8.774 и [8] соответственно. С целью получения достоверных результатов измерений мономерных неагломерированных НЧС рекомендуется применять метод ДРС.
5.7 Счетная концентрация
Методом очИСП-МС определяют счетную и массовую концентрацию НЧС по распределению их по размерам. Руководство по применению метода очИСП-МС для определения концентраций наночастиц приведено в [9]. Для определения счетной концентрации НЧС допускается применять метод МРР (см. [10]).
6 Отбор проб
Отбор и подготовку репрезентативной пробы выполняют в соответствии с установленными требованиями и с учетом формы изготовления НЧС. Отбор проб и диспергирование нанопорошка в растворителе допускается выполнять в соответствии с требованиями, установленными в документах, распространяющихся на другие материалы, см. [13] и [14] соответственно.
Следует учитывать, что многие нанообъекты являются реактивными и их физические и химические свойства могут зависеть от условий места отбора и хранения проб. Для обеспечения сопоставимости результатов измерений изготовитель и потребитель должны согласовать условия места отбора и хранения проб.
7 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать как минимум следующую информацию:
a) подробные сведения, необходимые для идентификации испытуемого материала (наименование продукции, химическое наименование);
b) ссылку на настоящий стандарт;
c) описание испытуемого материала;
d) условия отбора и подготовки проб для испытаний, описание характеристик проб;
e) дату испытаний, наименование испытательной лаборатории и сведения о системе менеджмента качества испытательной лаборатории;
f) результаты измерений, включая наименование характеристик и методы измерений в соответствии с таблицей 1 и, если требуется, таблицей 2;
g) любую дополнительную информацию, подтверждающую достоверность результатов измерений.
По возможности к протоколу следует прикладывать документы с результатами испытаний, подтверждающими антибактериальные свойства НЧС.
Библиография
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 59582-2021 (ISO/TS 20660:2019) "Нанотехнологии. Наночастицы серебра антибактериальные. Характеристики и методы измерений" (утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 июня 2021 г. N 605-ст)
Текст ГОСТа приводится по официальному изданию Стандартинформ, Москва, 2021 г.
Дата введения - 1 марта 2022 г.