Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций эстрона в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1554-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций эстрона в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1554-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

	М.м. = 270,4

Эстрон (3-окси-эстра-1,3,5(10)триен-17он) - белый кристаллический порошок. - 255,5°-259,5°C. Практически нерастворим в воде, растворим в спирте, эфире, ацетоне, хлороформе, тетрагидрофуране.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Высокоопасное вещество (1 класс опасности).

В воздухе не должен присутствовать.

Характеристика метода

Определение эстрона основано на использовании газовой хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором с предварительным превращением эстрона в трифторацетат эстрона.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания эстрона в хроматографируемом объёме раствора - 0,0025 мкг.

Нижний предел измерения концентрации эстрона в воздухе - 0,001 (при отборе 2400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,001 до 0,1 .

Определению эстрона не мешают тестостерон и этинилэстрадиол.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

Приборы, аппаратура и посуда

Газовый хроматограф "Агат" с электронно-захватным детектором.

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1,5 м и внутренним диаметром 2 мм.

Микрошприц вместимостью 10 мкл МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Ротационный испаритель ИР-1М с набором колб, ТУ 25-11-917-76.

Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С, ТУ 64-1-2451-785.

Аспирационное устройство ЭА-2С-М1, ТУ 2.840.016.

Посуда лабораторная мерная, ГОСТ 1770-74Е.

Реактивы, растворы и материалы

Эстрон, содержание основного вещества не менее - 99%.

Тетрагидрофуран, хч, ТУ 6-09-3686-77 (свежеперегнанный).

Трифторуксусный ангидрид, хч, ТУ 6-09-4135-75, 10%-ный раствор в тетрагидрофуране (раствор хранят не более 7 дней).

Пиридин, хч, ГОСТ 13647-78.

Фильтр АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Азот газообразный в баллонах, осч, ГОСТ 9293-74.

Хроматон N-AW с 5% SE-30 - сорбент для хроматографической колонки с дисперсностью 0,16-0,20 мм.

Основной стандартный раствор эстрона с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 10 мг эстрона в мерной колбе вместимостью 100 мл в тетрагидрофуране.

Градуировочные растворы эстрона с концентрацией от 0,5 мкг/мл до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора тетрагидрофураном.

Срок хранения растворов в холодильнике 2 недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух объемным расходом 200 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе, снабженном металлической сеткой. Для определения эстрона на уровне 0,001 следует отобрать 2400 л воздуха. Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с притертой крышкой. Фильтр хранят в холодильнике не более недели.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют сорбентом и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 50 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно повышая температуру от 50 до 280°C со скоростью 2 град./мин., и выдерживают при 280°C в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору, снижают температуру до рабочей.

В пробирки с притертыми пробками отбирают по 7 мл градуировочных растворов, добавляют 1 мл 10%-ного раствора трифторуксусного ангидрида в тетрагидрофуране и 2-3 капли пиридина. В результате реакции ацилирования образуется трифторацетат эстрона с выходом 100%.

Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 5 минут, затем переносят в грушевидную колбу, вместимостью 10-15 и отгоняют растворитель на роторном испарителе при комнатной температуре.

Сухой остаток растворяют в 0,5 мл свежеперегнанного тетрагидрофурана и вводят по 5 мкл каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура колонки 250°C.

Температура испарителя 300°C.

Скорость потока газа-носителя (азота) 50 мл/мин.

Шкала чувствительности прибора А.

Скорость движения диаграммной ленты 6 мм/мин.

Время удерживания производного эстрона - трифторацетата эстрона - 4 мин 40 сек.

Объём вводимой пробы - 5 мкл.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, заливают 3 мл свежеперегнанного тетрагидрофурана и встряхивают в течение 5 минут. Раствор сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой, затем операцию повторяют еще 2 раза, используя для экстракции по 2 мл тетрагидрофурана. Степень адсорбции с фильтра - 98%. Экстракты объединяют. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Количественное определение вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию эстрона "C" в воздухе (в ) рассчитывают по формуле:

, где

a - содержание трифторацетата эстрона в хроматографируемом объёме, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объём раствора пробы, мл;

б - объём раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл;

V - объём воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко