Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций олеиновой кислоты в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1555-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций олеиновой кислоты в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1555-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

М.м. 282,47

Олеиновая кислота - жидкость желтоватого цвета со специфическим запахом. Температура кипения - 286°C (при 100 мм рт. ст.), нерастворима в воде, растворима в спирте, эфире и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Метод основан на получении этилового эфира олеиновой кислоты и использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и в этанол.

Нижний предел измерения концентрации вещества 10 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе 2 (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 20 .

Измерению не мешают изобутиловый эфир 3,5 диамино-4 хлорбензойной кислоты и 2,6-диизопропил фенилизоцианат.

Суммарная погрешность не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка стальная, длиной 1 м, диаметром 0,2 см.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Поглотительный прибор Рыхтера, ГОСТ 6755-73.

Баня песчаная.

Фильтродержатель, ТУ 95-72 05-77.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-97.

Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.

Пипетки, ГОСТ 29227-9#, вместимостью 1, 2 и 5 мл.

Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 мл.

Бюксы, ГОСТ 7148-70.

Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Реактивы, растворы, материалы

Олеиновая кислота, не менее 95% чистоты, ТУ 6-09-5290-86.

Кислота серная, хч, ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Этанол, ГОСТ 8314-77, хч.

Гексан, ТУ 6-09-3375-78, хч.

Твердый носитель - хроматрон N-AW-ДMCS (0,200-0,250 мм).

Жидкая фаза SE-30, 5%.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор олеиновой кислоты N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл этанола и взвешивают. Добавляют 1-2 капли олеиновой кислоты, вторично взвешивают и доводят объем до метки этанолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание олеиновой кислоты в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор олеиновой кислоты N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение трех дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, последовательно соединенный с поглотителем Рыхтера, содержащим 6 мл этанола (при охлаждении в системе лед + вода). Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 24 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума или механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 50 до 200°C со скоростью 10 град./час. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

Градуировочные растворы с концентрацией от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом.

В пробирки с притертыми пробками отбирают по 3 мл градуировочных растворов, приливают по 0,5 мл концентрированной серной кислоты и нагревают на песчаной бане 10 минут при температуре 100°C. Затем охлаждают, добавляют 3 мл дистиллированной воды, 1,5 мл гексана и встряхивают. По 1 мкл гексанового раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонок	180°C
Температура испарителя	200°C
Скорость потока газа-носителя (азот)	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	30 мм/час.
Время удерживания этилового эфира олеиновой кислоты	6 мин 40 сек
Объем вводимой пробы	1 мкл
Определяемый минимум массы вещества в гексане	0,02 мкг

Проведение измерения

Раствор из поглотительного прибора измеряют и доводят до 6 мл этанолом. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и заливают раствором из поглотительного прибора. Через 10 минут 3 мл полученного экстракта переносят в пробирку с притертой пробкой и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество олеиновой кислоты.

Расчет концентрации

Концентрацию олеиновой кислоты "C" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

a - концентрация вещества в этанольном растворе пробы, [мкг/мл];

b - общий объем этанольного раствора пробы, [мл];

v - объем воздуха, [л], отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).