Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ортоформилфеноксиуксусной кислоты (ОФФУК) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1556-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ортоформилфеноксиуксусной кислоты (ОФФУК) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1556-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

М.м. 180,16

ОФФУК - кристаллический порошок кремового цвета с запахом фенола, растворим в этиловом спирте, ацетоне, бензоле, нерастворим в воде. Температура плавления 130-133°C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает слабое раздражающее действие на кожу, при попадании в глаза вызывает помутнение роговицы.

ОБУВ в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии ОФФУК с йодатом и йодидом калия и фотометрировании окрашенного в желтый цвет раствора при длине волны 350 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания ОФФУК в анализируемом объеме раствора 10 мкг.

Нижний предел измерения концентраций ОФФУК в воздухе 0,5 (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7,5 .

Определению не мешают ацетат натрия, толуол.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр, СФ-26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатели, ТУ 95-72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Реактивы, растворы, материалы

ОФФУК с содержанием 99%.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.

Калия йодид, ГОСТ 4232-74, 5% раствор.

Калия йодат, ГОСТ 4202-75, 1% раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией ОФФУК 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г ОФФУК в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 30 мин.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ОФФУК 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение часа.

Фильтр АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (неустойчивы) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

NN п/п	Стандартный раствор ОФФУК N 2, мл	Спирт этиловый, мл	Содержание ОФФУК в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,2	4,8	10
3	0,4	4,6	20
4	1,0	4,0	50
5	1,3	3,7	65
6	2,0	3,0	100
7	3,0	2,0	150

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 2 мл дистиллированной воды, 1,5 мл 1% раствора калия йодата и 0,3 мл 5% раствора калия йодида и перемешивают. Через 10 мин измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ОФФУК в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции ОФФУК с фильтра составляет 98,2%. Для анализа берут 5 мл раствора, добавляют 2 мл дистиллированной воды, 1,5 мл 1% раствора калия йодата и 0,3 мл 5% раствора калия йодида и перемешивают. Через 10 мин измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношении к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Анализируемые растворы неустойчивы.

Количественное определение содержания ОФФУК (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ОФФУК (C) в воздухе в вычисляют по формуле:

, где

a - содержание ОФФУК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко