Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации платифиллина гидротартрата в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1557-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации платифиллина гидротартрата в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1557-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

М.м. 487,5

Платифиллина гидротартрат - белый кристаллический порошок с температурой плавления 190-195°C (с разложением). Легко растворим в воде, очень мало растворим в спирте, трудно растворим в горячем спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 0,05 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов платифиллина гидротартрата в воде при длине волны 220 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,025 (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,025 до 0,750 .

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерений 1 час, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр, СФ-26.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Реактивы, растворы, материалы

Платифиллина гидротартрат, Государственная Фармакопея Х изд., ст. 541.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией платифиллина гидротартрата 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения проб две недели в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице (устойчивы в течение суток).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Вода дист., мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,05	3,95	10
3	0,1	3,9	20
4	0,2	3,8	40
5	0,5	3,8	100
6	1,0	3,0	200
7	1,5	2,5	300

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 98%.

Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с раствором сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение платифиллина гидротартрата проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию платифиллина гидротартрата "C" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

где a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко