Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетофталата целлюлозы в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.883-99 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетофталата целлюлозы в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.883-99
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М.м. 60000

Ацетофталат целлюлозы - вещество белого цвета с легким запахом уксусной кислоты. Не растворим в воде, спиртах, бензоле, растворим в уксусной кислоте, диметилформамиде, смеси ацетон-этанол.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 10 .

Характеристика метода

Метод определения ацетофталата целлюлозы основан на взаимодействии антрона (9,10-дигидро-9-кето-антрацена) с w-фурфуролом (продуктом деструкции ацетофталата целлюлозы в серной кислоте) и последующем спектрофотометрическом измерении окрашенного продукта при 620 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5 (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 .

Измерению мешают углеводороды, гидролизующие при воздействии кислот до глюкозы и фурфуролов, поливиниловый спирт, белки.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, ГОСТ 15150-69.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 мл с делениями достоинством 0,1 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл с притертой пробкой, ГОСТ 1770-74.

Термометр с ценой деления 0,5°C, ГОСТ 28498-90.

Весы аналитические АДВ-200М или аналогичные.

Барометр.

Фильтродержатели.

Баня водяная, ТУ 10-23-103-88.

Реактивы, растворы, материалы

Ацетофталат целлюлозы (АФЦ), ТУ 6-14-675-84.

Основной стандартный раствор АФЦ с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в 75% серной кислоте. Раствор устойчив в течение месяца.

Антрон, ч.д.а., ТУ 6-09-08-1833-86. 0,1%-ный раствор антрона в 75%-ной серной кислоте. Раствор используется свежеприготовленным.

Серная кислота, х.ч., концентрированная и 75%-ная, ГОСТ 4204-77.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, установленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 3.

Таблица 3

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Основной стандартный раствор, мл	Серная кислота 75%-ная, мл	Содержание АФЦ в градуировочном растворе, мкг
1	0	1,0	0
2	0,1	0,9	20
3	0,2	0,8	40
4	0,3	0,7	60
5	0,4	0,6	80
6	0,5	0,5	100
7	0,6	0,4	120
8	0,7	0,3	140
9	0,8	0,2	160
10	0,9	0,1	180
11	1,0	0	200

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 4,0 мл 0,1%-ного раствора антрона в 75%-ной серной кислоте, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Содержимое пробирок охлаждают и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре или фотоколориметре при длине волны 620 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему АФЦ (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания АФЦ в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 3,0 мл 75%-ной серной кислоты и оставляют на сутки до полного растворения АФЦ.

Для анализа отбирают 1,0 мл анализируемой пробы, добавляют 4,0 мл 0,1%-ного раствора антрона в 75%-ной серной кислоте, перемешивают и нагревают на водяной бане при температуре 90-95°C в течение 15 мин. После охлаждения содержимого пробирки до комнатной температуры измеряют оптическую плотность окрашенного раствора по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично исследуемой пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение АФЦ (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию АФЦ в воздухе "С" вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ацетофталата целлюлозы, найденное в анализируемом объеме пробы градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

- объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко