Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2'-бис(3,5-дитретбутил-4-гидроксифенилтио)пропана (фенбутола) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.886-99 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2'-бис(3,5-дитретбутил-4-гидроксифенилтио)пропана (фенбутола) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.886-99
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М.м. 516,8

Фенбутол - белый или с сероватым оттенком кристаллический порошок без запаха с температурой плавления 124-127°C. Практически не растворим в воде, медленно растворим в 95% спирте, легко растворим в эфире и хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 1,0 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора фенбутола в хлороформе при длине волны 245 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в объеме анализируемого раствора 10,0 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 (при отборе 20,0 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 15,0 .

Измерению не мешают декстрамин, треоамин, аминалон.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр марки СФ-26.

Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95-7205-77.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Реактивы, растворы и материалы

Фенбутол, ВФС 42-2180-92.

Хлороформ, ГОСТ 2005-74.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г фенбутола в хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл фенбутола готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом.

Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20,0 л воздуха. Срок хранения отобранных проб трое суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 6.

Таблица 6

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2	Хлороформ, мл	Содержание фенбутола в градуировочном растворе, мкг
1	0	10,0	0
2	0,1	9,9	10
3	0,2	9,8	20
4	0,5	9,5	50
5	1,0	9,0	100
6	2,0	8,0	200
7	3,0	7,0	300

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 245 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притертой пробкой, заливают 10 мл хлороформа и оставляют на 15 мин, периодически встряхивая пробирку. Фильтр с веществом растворяется в хлороформе.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания фенбутола в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию фенбутола в воздухе (С) в вычисляют по формуле:

где а - содержание фенбутола в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко