Методические указания по измерению концентраций О-бромбензил-N-этилдиметиламмония бромида (орнида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии МУК 4.1.887-99 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

Методические указания по измерению концентраций О-бромбензил-N-этилдиметиламмония бромида (орнида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
МУК 4.1.887-99
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М.м. 323,08

Орнид - белый кристаллический порошок, без запаха. Гигроскопичен. Температура плавления - 159-163°C. Очень легко растворим в воде и 95% спирте, практически не растворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 0,2 .

Характеристика метода

Определение основано на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения орнида в анализируемом объеме раствора - 5 мкг/мл.

Нижний предел измерения орнида в воздухе 0,1 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,1 до 1,0 .

Измерению не мешают вещества, загрязняющие воздух рабочей зоны при производстве орнида.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения 30-50 мин, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф Милихром с УФ-детектором.

Хроматографическая колонка КАХ-1, заполненная сорбентом "Силосорб 600-4 мкм", размерами 64х2 мм и эффективностью 5700 т.т.

Аспирационное устройство.

Фильтр стеклянный пористый, 1,0, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 23932-79Е.

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Реактивы, растворы, материалы

Орнид, порошок.

Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6295-75.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл орнида готовят растворением 0,05 г вещества в спирте метиловом в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Градуировочные растворы с концентрацией от 5 до 50 мкг/мл орнида готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом метиловым.

Растворы устойчивы в течение 7 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы не подлежат хранению ввиду гигроскопичности орнида.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в колонку хроматографа по 10 мкл градуировочных растворов орнида.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+20°C
Скорость подачи элюента (метанол)	100 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора	200 нм
Чувствительность определения 0,4 Д на всю шкалу
Время удерживания орнида	3 мин
Максимальный объем вводимой пробы	10 мкл
Скорость движения диаграммной ленты	30 см/час.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков от концентрации вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг/мл).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой промывают двумя порциями по 10 мл метанола, растворы объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра составляет 97%. Объединенные экстракты упаривают в ротационном испарителе при 70°C до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл метанола.

Полученный раствор анализируют на хроматографе в тех же условиях, по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию орнида в воздухе "С" вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко