Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидрохлорид бета-диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.893-99 (утв. Главным государственным санитарным врачом 30 декабря РФ 1999 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидрохлорид эфира п-аминобензойной кислоты в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.893-99
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М.м. 236,31.

Гидрохлорид эфира п-аминобензойной кислоты - белый кристаллический порошок без запаха. Хорошо растворим в воде, этаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия гидрохлорида эфира п-аминобензойной кислоты с нитратом серебра и последующем спектрофотометрическом измерении продукта реакции при 360 нм.

Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом растворе - 100 мкг.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 12,5 .

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Метод селективен в условиях производства.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки химические вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.

Реактивы, растворы, материалы

Гидрохлорид эфира п-аминобензойной кислоты, х.ч.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, х.ч., 10%-ный раствор.

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 10%-ный раствор.

Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Стандартный раствор гидрохлорида эфира п-аминобензойной кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в темном месте.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб - 3-е суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 10.

Таблица 10

N стандарта	Стандартный раствор гидрохлорида эфира п-аминобензойной кислоты, мл	Вода дистиллированная, мл	Содержание гидрохлорида эфира п-аминобензойной кислоты в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	10
3	0,2	4,8	20
4	0,5	4,5	50
5	1,0	4,0	100
6	2,0	3,0	200
7	3,0	2,0	300
8	4,0	1,0	400
9	5,0	0	500

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл 10%-ного раствора азотной кислоты и по 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата серебра.

Содержимое пробирок встряхивают и через 15 минут проводят измерения в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при 360 нм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего гидрохлорид эфира п-аминобензойной кислоты (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения веществ. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

Для анализа отбирают 5 мл раствора пробы и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 360 нм. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания гидрохлорида эфира п-аминобензойной кислоты в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию гидрохлорида эфира п-аминобензойной кислоты "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

,

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора проб, найденное по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко