Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации глюкозы в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.894-99 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации глюкозы в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.894-99
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М.м. 180,2

Глюкоза - кристаллический порошок белого цвета, температура плавления 146-148°С, хорошо растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Метод основан на образовании окрашенных продуктов при взаимодействии с 4-метиламинобензальдегидом в сильно кислой среде с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при нм.

Нижний предел измерения глюкозы 20 мкг в анализируемом объеме пробы (2 мл).

Нижний предел измерения глюкозы в воздухе - 5 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций глюкозы в воздухе от 5 до 25 .

Определению могут мешать спирты, амины, находящиеся в воздухе в виде аэрозолей и растворимые в воде при смыве фильтров.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения (включая отбор пробы) - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический, обеспечивающий измерения в диапазоне от 330 до 350 нм

Весы лабораторные общего назначения, ГОСТ 24104-88, 2 класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г

Аспирационное устройство.

Секундомер механический, ТУ 25-1819.0021-91 или ТУ 25-1894.003-90.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки вместимостью 10 и 20 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканчики для взвешивания (бюксы).

Фильтродержатели.

Реактивы, растворы, материалы

Глюкоза фармакопейная.

Стандартный раствор глюкозы N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением в воде 0,1 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, конц. и 75%-ный раствор.

4-Диметиламинобензальдегид, 5%-ный раствор в 75%-ной серной кислоте. Срок хранения в холодильнике до 1 месяца.

Фильтры АФА-ВП-10.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 0,5 ПДК глюкозы достаточно отобрать 20 л воздуха.

После отбора фильтры с пробами осторожно вынимают из фильтродержателей и помещают в бюксы с крышками.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы глюкозы готовят согласно таблице 11

Шкала градуировочных растворов
(градуировочные растворы готовят перед использованием)

Таблица 11

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Вода, мл	Содержание глюкозы в градуировочном растворе, мкг
1	0	2	0
2	0,2	1,8	20
3	0,4	1,6	40
4	0,6	1,4	60
5	0,8	1,2	80
6	1,0	1,0	100

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 6 мл концентрированной серной кислоты и по 1 мл раствора диметиламинобензальдегида, перемешивают и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане, сразу охлаждают холодной водой и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре или фотоколориметре при длине волны нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещество (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в квартал, а также при смене реактивов и измерительных приборов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан. Вливают 10 мл воды и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества.

Степень десорбции с фильтра - 97%.

Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют.

2 мл полученного раствора переносят в пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны нм. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания глюкозы в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию глюкозы "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко