Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации 1,1-дифтор-1,1,2-трихлорэтан (хладона-122) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.905-99 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации 1,1-дифтор-1,1,2-трихлорэтан (хладона-122) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.905-99
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М.м. 169.5

Хладон-122 - бесцветная жидкость, плотность - 1,56 , температура кипения +72°С, растворимость в воде 0,03 об. %. В воздухе находится в виде паров.

Хладон-122 обладает слабо выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 3000 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводят без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 1000 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1000-10000 .

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Определению не мешает трихлорэтилен.

Время выполнения анализа 30 мин, включая отбор проб.

Приборы, посуда, аппаратура

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки ЛХМ-8МД.

Колонка стальная l = 2,5 м; d = 3 мм.

Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100-200 мл ТУ 64-1-1279-75.

Шприц медицинский со стеклянным поршнем вместимостью 1 мл, ТУ 64-1-378-78.

Микрошприцы МШ-10 и МШ-1.

Пипетки стеклянные, вместимостью 1 л ГОСТ 18954-78.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Набор сит СП-200, ТУ 79 РСФСР 276-72.

Реактивы, растворы, материалы

Хладон-122.

Жидкая фаза Апиезон-L.

Хлороформ для хроматографии, х.ч. ТУ 6-09-4263-76.

Носитель твердый хроматон N-AW-ДМСS (0,16-0,2 мм).

Газообразный азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы проводят в стеклянные шприцы вместимостью 100-200 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом и закрывают заглушкой.

Срок хранения проб 5 часов.

Подготовка к измерению

Хроматограф готовят к работе согласно инструкции к прибору.

Твердый носитель - хроматон - N-AW-ДМСS отсеивают от более мелких частиц.

Апиезон в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе.

В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют на водяной бане, а затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100° в течение 4-х часов. Хроматографическая колонка заполняется приготовленной фазой механически или с применением вакуума. Заполненную колонку кондиционируют при t 150°С в токе азота при отключенном детекторе в течение 10 часов, а затем колонку подсоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы. Для построения градуировочного графика готовят стандартную смесь N 1 вещества с воздухом в газовой пипетке вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 0,1 мл хладона-122. После того как жидкость испарится, давление в пипетке выравнивают с атмосферным. Концентрация хладона-122 в пипетке равна 137 мкг/мл. Соответствующим разбавлением стандартной смеси N 1 готовят градуировочные смеси с концентрацией хладона-122 от 1 до 10 мкг/мл в газовых пипетках.

Через несколько минут в испаритель хроматографа вводят по 1 мл каждой градуировочной смеси. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок 76°С.

Температура испарителя 100°С.

Скорость потока газа-носителя азота 35 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха 350 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час.

Объем вводимой пробы 1 мл.

Время удерживания вещества 1 мин 20 сек.

Проведение измерения

Отобранные пробы в шприцах подогревают в течение 20 мин в термостате при t 25°С. 1 мл исследуемого воздуха вводят через испаритель в хроматографическую колонку, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона-122 в хроматографируемом объеме.

Расчет концентрации

Концентрацию хладона-122 в воздуха (С) вычисляют по формуле:

, где

a - содержание хладона-122, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха мл, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко