Приложение А. Подготовка и регенерация колонки с катионитом

Приложение А
(обязательное)

Подготовка и регенерация колонки с катионитом

А.1 Дополнительное оборудование и реактивы

А.1.1 Колонка стеклянная длиной от 500 до 600 мм, диаметром от 20 до 40 мм с краном и пористой стеклянной пластиной (см. рисунок А.1) или бюретка типа I, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 50  по ГОСТ 29251 с прямым краном и прокладкой из стеклоткани.

А.1.2 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233, х.ч.

А.1.3 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

А.1.4 Штатив лабораторный любого типа.

А.1.5 Катионит сильнокислотный КУ-2-8чС по ГОСТ 20298 или другой, равноценный по характеристикам.

А.2 Приготовление растворов

А.2.1 Насыщенный раствор хлорида натрия

В стакане вместимостью 250  растворяют 70 г хлорида натрия в 200  дистиллированной воды. Раствор хранению не подлежит.

А.2.2 Раствор хлорида натрия, 0,010 

Взвешивают 0,0585 г хлорида натрия на весах специального класса точности и растворяют его в мерной колбе вместимостью 100 . Раствор хранению не подлежит.

А.2.3 Раствор соляной кислоты, 1 

В термостойком стакане вместимостью 1000  смешивают 915  дистиллированной воды и 85  концентрированной соляной кислоты. Срок хранения раствора не ограничен.

А.2.4 Раствор гидроксида натрия, 1 

В термостойком стакане вместимостью 1000  растворяют 40 г гидроксида натрия в 960  дистиллированной воды. Раствор хранят не более 6 мес. в плотно закрытой пластиковой посуде.

А.3 Подготовка и регенерация колонки с катионитом

А.3.1 Влажный катионит перед использованием промывают не менее трёх раз дистиллированной водой. Если катионит высох при хранении, его обрабатывают насыщенным раствором хлорида натрия, приготовленного по А.2.1. Для этого 60 г сухого катионита помещают в стакан вместимостью 600  и заливают насыщенным раствором хлорида натрия. Через 1 сут сливают раствор и промывают катионит не менее трёх раз дистиллированной водой.

А.3.2 Заполнение колонки катионитом проводят так, чтобы не образовалось воздушных пузырьков. Предварительно колонку с открытым краном помещают в стакан с дистиллированной водой и с помощью груши заполняют колонку снизу вверх на одну треть водой, далее колонку быстро поднимают и закрывают кран. В воде между пористой пластиной и краном не должно оставаться воздушного пузыря. Колонку закрепляют на штативе и заполняют катионитом, при этом избыток воды периодически сливают через кран.

А.3.3 После заполнения пропускают через колонку с катионитом последовательно по 100  раствора соляной кислоты, 1 , дистиллированной воды и раствора гидроксида натрия, 1 , со скоростью 1-2 капли в секунду, повторяя процедуру от 8 до 10 раз. Заканчивают обработку катионита пропусканием 100  раствора соляной кислоты, 1 . Промывают колонку дистиллированной водой до рН дистиллированной воды, пропуская воду с максимально возможной скоростью.

А.3.4 Колонка с катионитом пригодна к работе длительное время. В перерыве между использованием колонку хранят закрытой. Катионит должен постоянно находиться под слоем воды.

А.3.5 После пропускания через колонку с катионитом 10 проб природной воды катионит регенерируют, пропуская через колонку 100  раствора соляной кислоты, 1 , и промывают дистиллированной водой.

А.3.6 Катионит (как сухой, так и влажный) со временем стареет и теряет ионообменные свойства. Для проверки пригодности катионита используют раствор хлорида натрия с молярной концентрацией 0,010 , приготовленный по А.2.2.

А.3.7 После первоначальной подготовки или после регенерации через колонку пропускают 100  дистиллированной воды со скоростью 1-2 капли в секунду. Отбрасывают первую порцию жидкости объёмом 60 , прошедшей через колонку, отбирают следующую порцию объёмом 40  в стакан вместимостью 50  и измеряют рН катионированной воды.

А.3.8 Далее пропускают с той же скоростью 100  раствора хлорида натрия, 0,010 , отбрасывают первую порцию раствора объёмом 60 , прошедшего через колонку, отбирают следующую порцию раствора объёмом 40  в стакан вместимостью 50  и также измеряют рН полученного раствора.

А.3.9 За счёт замещения ионов натрия в растворе на ионы водорода при пропускании раствора хлорида натрия через катионит, рН раствора понижается по сравнению с катионированной дистиллированной водой. Если качество катионита удовлетворительное, разница в значении рН должна составлять от 2,5 до 3,0 единиц.