Методические указания МУК 4.1.1559-03 "Методические указания по пламенно-фотометрическому измерению концентраций Поли(1-4)-2-N-карбоксиметил-2-дезокси-6-0-карбоксиметил-бета-D-глюкопиран озы натриевой соли (Na-KMX) в воздухе рабочей зоны" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.1559-03
"Методические указания по пламенно-фотометрическому измерению концентраций Поли(1-4)-2-N-карбоксиметил-2-дезокси-6-0-карбоксиметил--D-глюкопиранозы натриевой соли (Na-KMX) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения: с момента утверждения

(Na-KMX) - мелкокристаллический легкопылящий порошок белого цвета, не плавится, при нагревании > 140°C переходит в водонерастворимую форму. Растворим в воде и в растворе соляной кислоты, нерастворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Малотоксичное соединение, не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки, не проникает через неповрежденные кожные покровы.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 2,0 . 3 класс опасности.

Характеристика метода

Метод основан на сравнении интенсивности спектральной линии иона натрия ( нм), образующегося при диссоциации раствора Na-KMX в пропано-воздушном пламени с интенсивностью этой линии, полученной при анализе градуировочных растворов.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 300 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 (при отборе 300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 10 .

Суммарная погрешность не превышает .

Метод селективен по отношению к ионам металлов.

Время проведения измерения - 2 часа 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Пламенный фотометр марки ПФМ (возможно использование аналогичного фотометра такого же класса точности).

Весы лабораторные ВЛА-200 2-го кл., ГОСТ 24104-88Е.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82 Е.

Цилиндры мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74 Е.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-90 Е.

Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82 Е.

Дистиллятор ТУ 61-1-721-79.

Реактивы, растворы, материалы

Na-KMX, ТУ 88-401-185-93.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 1н раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл Na-KMX. 0,115 г вещества взвешивают и переносят в химический стакан, приливают 20 мл 1н раствора соляной кислоты и оставляют для набухания на 30-40 минут. Затем аккуратно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором 1н соляной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным.

Пропан в баллоне с редуктором, ГОСТ 5457-75.

Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором, ГОСТ 11882-73.

Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Пробы сохраняются в течение суток в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	1н раствор соляной кислоты, мл	Содержание Na-KMX в градуировочном растворе, мкг
1	0,00	10,00	0
2	1,00	9,00	300
3	2,00	8,00	600
4	3,00	7,00	900
5	5,00	5,00	1500
6	8,00	2,00	2400
7	10,00	0,00	3000

Градуировочные растворы перемешивают.

Фотометр включают в соответствии с инструкцией и выводят на рабочий режим. Приготовленные градуировочные растворы в виде аэрозоля вводятся посредством специального распылителя (действующего под давлением сжатого воздуха) в пропано-воздушное пламя, где Na-KMX испаряется и диссоциирует, испуская характерное для иона Na излучение при 589 нм, которое преобразуется в (фототок, мА) и детектируется фазочувствительным детектором. Применяемая дистиллированная вода, а также экстрагент (1н раствор соляной кислоты) должны быть предварительно испытаны на пламенном фотометре на отсутствие иона Na.

Для построения градуировочного графика сначала распыляют дистиллированную воду и устанавливают стрелку измерительного прибора на нулевую отметку. Затем погружают всасывающий шланг распылителя в самый концентрированный градуировочный раствор и с помощью регуляторов чувствительности доводят показания шкалы до величины 100. Определив таким образом положение первой и последней эталонных точек, измеряют последовательно, больше не изменяя настройки прибора, остальные градуировочные растворы.

Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят содержание Na-KMX в градуировочном растворе (мкг), а на ось ординат - найденное сопряженное с ним показание микроамперметра (гальванометра, мА).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл 1 н раствора соляной кислоты и оставляют для набухания вещества на 30-40 минут, затем аккуратно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 95%.

В растворе определяют содержание Na-KMX аналогично измерению градуировочных растворов. Количественное определение содержания вещества (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию Na-KMX "C" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

a - содержание Na-KMX в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).