Приложение В (справочное). Примеры практического применения метода РФА при скрининге

Приложение В
(справочное)

Примеры
практического применения метода РФА при скрининге

В.1 Предварительное замечание

Настоящий стандарт определяет РФ-скрининг как метод определения присутствия или отсутствия регламентированных веществ в электротехнической продукции. РФ - это эффективный способ изучения химического состава электротехнической продукции, который помогает принять решение о том, какие части подлежат дальнейшему разделению, а какие не требуют дальнейшего разделения и испытаний.

В.2 Аппаратура для РФ

Аппаратура для РФ представлена во множестве различных конфигураций: от приборов, которые могут анализировать крупные, объемные пробы в определенной точке измерения, до приборов, способных выделять и анализировать малые объекты в сложной пробе, например компонент поверхностного монтажа на собранной ПП.

Лабораторная аппаратура для РФ (как для энергодисперсионной, ЭДРФ, так и для волнодисперсионной, ВДРФ) обычно обеспечивает наивысшую мощность возбуждения, но не способность измерения малых объектов в сложных пробах. Как правило, пробы измельчают в гомогенный порошок и переносят в специальный стакан для пробы перед выполнением измерений. Этот класс приборов очень полезен для скрининга и количественного определения сырья, такого как полимеры перед формовкой.

Другой класс приборов для РФ характеризуется коллимированным возбуждающим рентгеновским лучом, так называемые РФ-анализаторы в малой области и рентгенофлуоресцентные микроанализаторы, которые позволяют производить скрининг проб гораздо меньших размеров по сравнению со стандартным лабораторным РФ-оборудованием. Размер анализируемой области пробы может колебаться от 0,1 мм ² до примерно 10 мм ². Некоторые из этих приборов способны измерять как состав, так и толщину многослойных проб, если известна их структура.

И наконец, портативные ручные РФ-приборы, которые обеспечивают высокую степень универсальности при отборе проб и, следовательно, могут использоваться для скрининга и анализа по месту эксплуатации оборудования в различных обстоятельствах. Эти приборы позволяют производить замеры проб любого размера и формы, поскольку анализатор располагается на пробе, а не проба извлекается из объекта и помещается в прибор. Типичный размер участка для портативных РФ-приборов варьирует в пределах примерно 3-10 м ², чего в некоторых случаях может быть слишком много для анализа малых объектов.

Все три конфигурации РФ-анализаторов, рассматриваемые здесь, обеспечивают пределы обнаружения, приемлемые для скрининга.

В.3 Факторы, влияющие на результаты РФ

В.3.1 Общая информация

При использовании методов РФ-анализа присутствуют несколько факторов, которые могут оказать влияние на качество результатов. Некоторые из этих факторов перечислены ниже:

- важно, чтобы анализируемая проба была гомогенной для обеспечения надежности количественных результатов;

- необходимо гарантировать, что в измерительную область анализатора входит только интересующая область пробы;

- важно знать

a) глубину проникания рентгеновских лучей; и

b) глубину, из которой можно наблюдать флуоресцентные рентгеновские лучи в анализируемом материале с целью правильной интерпретации полученных результатов;

- в процессе анализа многослойных проб следует использовать специализированное программное обеспечение, которое будет должным образом учитывать толщину и состав каждого слоя.

В.3.2 Практические примеры скрининга методом РФ

Следующие примеры иллюстрируют то, как РФ-скрининг может использоваться для определения соответствия различных проб и как результаты скрининга влияют на дальнейшее принятие решений при отборе проб.

В.3.2.1 Шнур питания переменного тока

На рисунке В.1 показан один конец шнура питания переменного тока. При визуальном осмотре шнура можно выделить три отдельные секции, отмеченные стрелками. Эти секции также были выбраны в качестве проб (испытуемых участков) для скрининга методом РФ. В таблице В.1 приведены результаты скрининга изделия.

Рисунок В.1 - Шнур питания переменного тока, рентгеновские спектры отобранных секций

Таблица В.1 - Выбор проб для анализа шнура питания переменного тока

Выделенная секция	Материал	Контролируемые элементы	Вероятность присутствия	Выбрать для анализа
Пластиковая изоляция кабеля	Полимер	Pb, Br, Sb 1)	Высокая	Да
Пластиковый корпус заглушки	Полимер	Pb, Br, Sb 1)	Высокая	Да
Металлические ножки	Сплав металла	Cu, Zn, (Pb)	Средняя	Да
1) Присутствие брома (Br) и сурьмы (Sb) может указывать на использование регламентированного бромированного ингибитора горения.

Три области отбора проб были выбраны исходя из вероятности присутствия регламентированных веществ и опираясь на знания о конструкции изделия. Например, полимеры, применяемые для вилок, проявляют тенденцию к содержанию Pb в высоких концентрациях (в пределах процента). Рентгеновские спектры, возбуждаемые в каждой "пробе", показаны на рисунке В.1. Ни изоляция шнура, ни полимер вилки не содержат регламентированных веществ. Присутствуют кальций (Са), стронций (Sr), цинк (Zn) и сурьма (Sb) как в изоляции кабеля, так и в вилке. Вилка также обнаруживает присутствие хлора (Cl), который может свидетельствовать о том, что вилка изготовлена из ПВХ. Однако ни одна из этих двух частей не содержит Pb или Br. Соединительные штыри изготовлены из никелированной латуни. До этого момента в процессе отбора проб и скрининга кабель соответствует требованиям. Таким образом, шнур требуется разобрать (в данном случае разрушающим способом) и испытать его части на присутствие Pb на внутренних местах припайки проводов к соединительным штырям. Изоляция каждого отдельного провода в кабеле также должна быть испытана.

В.3.2.2 Последовательный кабель RS232

На рисунке В.2 представлен кабель принтера, который содержит регламентированное вещество в количестве, превышающем допустимый уровень. В данном случае изоляция кабеля содержала 2500 мг/кг свинца, тогда как вилка содержала 7600 мг/кг свинца. Эти результаты, полученные без разборки изделия, показали его несоответствие требованиям по причине чрезмерного содержания Pb, что в конечном счете исключило необходимость дальнейшего анализа. С целью экспертизы, например для определения первопричины загрязнения в производственном процессе, могут оказаться полезными дальнейший отбор проб и анализ кабеля.

Рисунок В.2 - Кабель RS232 и его рентгеновские спектры

В.3.2.3 Зарядное устройство сотового телефона

На рисунках В.3 и В.4 показано частично разобранное зарядное устройство переменного тока для сотового телефона. Как видно из таблицы В.2, имеется не менее десяти различных зон (частей), доступных для прямого отбора проб.

Рисунок В.3 - Зарядное устройство сотового телефона в частично разобранном виде

Таблица В.2 - Выбор проб (места испытаний) для анализа после визуального осмотра. Зарядное устройство сотового телефона

Номер пробы	Выделенная секция	Материал	Контролируемые элементы	Вероятность присутствия	Выбрать для испытаний?
1	Пластиковая черная крышка	Полимер	Pb, Br, Sb а)	Средняя	Да
2	Дно пластиковой заглушки	Полимер	Pb, Br, Sb а)	Средняя	Да
3	Контактные штыри	Металл	Br, Cu, Zn (Pb)	Низкая	Да
4	Винты	Металл	Cr b), Cd	Высокая	Да
5	Изоляционная втулка	Полиуретановый каучук (?)	Pb, Br, Sb а)	Средняя	Да
6	Изоляция кабеля	Полиуретановый каучук (?)	Pb, Br, Sb а)	Средняя	Да
7	ПП	Комбинированный	Br	Высокая	Да
8	Контактный штырь	Металл	Pb, Cr b)	Низкая	Да
9	Изоляция штекера	Полиуретановый каучук (?)	Pb, Br, Sb а)	Средняя	Да
10	Ремешок на липучке	Синтетическое волокно	Cr b), Sb a)	?	Да
a) Присутствие брома (Br) и сурьмы (Sb) может указывать на использование регламентированного бромированного ингибитора горения. b) Присутствие хрома (Cr) может указывать на использование регламентированного шестивалентного хрома (Cr 6+).

Рисунок В.4 - Печатная плата и кабель зарядного устройства сотового телефона

Пример зарядного устройства сотового телефона очень показателен. Во-первых, для зарядного устройства возможен отбор проб и анализ без разборки. Когда проводился анализ его корпуса (проба 1 на рисунке В.3) перед разборкой, было обнаружено содержание Br в зависимости от места от 2600 до 7000 мг/кг. Если на этом этапе анализ был остановлен, можно предположить, что была признана необходимость проведения подтверждающего анализа корпуса зарядного устройства на ингибиторы горения. Однако, чтобы открыть это устройство, требуется извлечь лишь два винта, поэтому первый шаг разборки очень прост. Когда после разборки был произведен замер пробы 1, выяснилось, что она не содержит Br. Далее была проанализирована проба 7. Это участок печатной платы без компонентов, поэтому может быть напрямую проанализирован с использованием РФ-анализатора. Фактический анализ этой пробы показал содержание 5,5 % Br, что обусловливает необходимость дальнейшего анализа на ингибиторы горения. Аналогичным образом трансформатор, изображенный на рисунке В.4, показал 8,9 % Br. Этот пример иллюстрирует, как после простой разборки стало возможным определить, что соединения Br содержатся не в пластиковом корпусе зарядного устройства, а в ПП и трансформаторе. Обратите внимание, что даже при проведении анализа без разборки было возможно определить повышенные уровни Br в изделии в целом.

В.3.2.4 Испытание печатной платы

Испытание ПП представляет сложную задачу по анализу элементов поверхностного монтажа малого размера, которые расположены на ПП, заполненной множеством других мелких частей.

Обычно возбуждающий рентгеновский луч коллимируется внутри прибора, и эта коллимация определяет область пробы, замер которой осуществляет система. На рисунке В.5 показана область измерения, полученная на двух различных коллиматорах при проведении анализа одного паяного соединения на ПП. В случае коллиматора диаметром 1,27 мм (рисунок В.5а) размер области измерения превышает размер самой пробы, и результаты этого измерения будут включать в себя некоторое количество припоя, ПП, металлическую дорожку на плате и сам компонент. В случае коллиматора диаметром 0,3 мм (рисунок В.5b) размер области измерения достаточно мал, чтобы результат измерения определялся только припоем.

Рисунок В.5а - Участок из коллиматора диаметром 1,27 мм	Рисунок В.5b - Участок из коллиматора диаметром 0,3 мм

Рисунок В.5 - Участки из коллиматоров диаметром 1,27 и 0,3 мм

Этот пример иллюстрирует важность соответствия размера области измерения прибора и размера анализируемого объекта (пробы).

Обратите внимание, что в случае коллимации диаметром 1,27 мм (рисунок В.5а) прибор анализировал часть ПП, обнаруживая проблему влияния толщины пробы на резу