Приложение Б (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов фенола АР1-Ф, АР2-Ф, АР3-Ф для установления градуировочной характеристики приборов и контроля точности результатов измерений суммарной массовой концентрации летучих фенолов экстракционно-фотометрическим методом с 4-аминоантипирином после отгонки с водяным паром

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов фенола АР1-Ф, АР2-Ф, АР3-Ф для установления градуировочной характеристики приборов и контроля точности результатов измерений суммарной массовой концентрации летучих фенолов экстракционно-фотометрическим методом с 4-аминоантипирином после отгонки с водяным паром

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов фенола, предназначенных для установления градуировочной характеристики приборов и контроля точности результатов измерений суммарной массовой концентрации летучих фенолов в природных и очищенных сточных водах экстракционно-фотометрическим методом с 4-аминоантипирином после отгонки с водяным паром.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	АР1-Ф	АР2-Ф	АР3-Ф
Аттестованное значение массовой концентрации фенола	1,00	100	2,50
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации фенола (Р = 0,95)

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

Б.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228 или ГОСТ OIML R 76-1, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

Б.3.2 Термометр лабораторный по ГОСТ 29224 с взаимозаменяемым конусом КШ 19/26 с диапазоном измерения температур до 200°С и ценой деления не более 1°С.

Б.3.3 Колбы мерные 2-го класса точности, исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770, вместимостью: 50 - 1 шт., 100 - 2 шт.

Б.3.4 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ 29169 вместимостью 5 - 2 шт.

Б.3.5 Пипетка градуированная 2-го класса точности, типа 1, исполнения 3 по ГОСТ 29227 вместимостью 5 .

В.3.6 Стакан В-1, ТХС по ГОСТ 25336, вместимостью 600 .

Б.3.7 Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Б.3.8 Воронка лабораторная типа В по ГОСТ 25336 диаметром 56 мм.

Б.3.9 Колба круглодонная для перегонки типа КП, исполнения 1 с взаимозаменяемым конусом 19/26, ТХС по ГОСТ 25336 вместимостью 50 .

Б.3.10 Пробирки типа П1 по ГОСТ 25336, диаметром 12 мм, высотой 60 мм с резиновыми пробками диаметром 12,5 мм - 4 шт.

Б.3.11 Палочка стеклянная.

Б.3.12 Склянки для хранения аттестованных растворов вместимостью 50 и 100 с завинчивающейся пробкой и плотным полиэтиленовым вкладышем или склянки с притертыми стеклянными пробками той же вместимости.

Б.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Б.4.1 Фенол по [1], ч.д.а., с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.

Б.4.2 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный по ГОСТ Р 55878, любого сорта.

Б.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.

Примечание - Допускается использование стандартного образца состава фенола ГСО 7101-94 с относительной погрешностью аттестованного значения 0,20%, представляющий собой индивидуальное вещество - фенол высокой степени чистоты, расфасованный в запаянные стеклянные ампулы.

Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов фенола

Б.5.1 Очистка кристаллического фенола перегонкой

Для приготовления аттестованных растворов допускается использовать препарат фенола бесцветный или со слабо заметным розоватым оттенком (с массовой долей основного вещества не менее 98%), при более интенсивной окраске фенол следует перегонять.

Установка для перегонки фенола изображена на рисунке Б.1.

Для уменьшения теплообмена колбу для перегонки обматывают стеклотканью. В колбу помещают небольшое количество фенола (не более 10 г). Для удобства переноса фенола в колбу склянку с фенолом следует подогреть в тёплой воде (около 45°С). При этом фенол начинает плавиться и нужное количество жидкого препарата переливают в колбу. Колбу нагревают. Первые три капли отгона отбрасывают, а следующие порции фенола собирают в пробирки. Пробирки плотно закрывают резиновыми пробками, обёрнутыми двойным слоем тонкой тефлоновой или полиэтиленовой плёнки, помещают в двойной полиэтиленовый пакет и хранят в холодильнике до появления розовой окраски фенола. Срок хранения не более 1 года.

Контроль температуры при перегонке фенола необязателен, однако для удобства можно вместо хорошо притёртой пробки закрыть колбу термометром со взаимозаменяемым конусом 19/26 с соответствующим диапазоном температур. Температура кипения фенола 182°С.

Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР1-Ф

Пробирку с кристаллическим фенолом нагревают в тёплой (около 45°С) воде до расплавления. С помощью стеклянной палочки переносят по каплям расплавленный фенол в стаканчик для взвешивания СВ-19/9 и взвешивают 0,1000 г фенола с точностью до четвёртого знака после запятой. В стаканчик приливают пипеткой 5 этилового спирта и перемешивают чистой палочкой до растворения фенола. Количественно (по палочке) через воронку переносят раствор фенола в мерную колбу вместимостью 100 , два раза ополаскивают стаканчик, палочку и воронку этиловым спиртом, доводят объём раствора до метки на колбе этиловым спиртом и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 1,00 .

При отборе навески фенола, отличной от значения 0,1000 г, концентрации и погрешности аттестованных растворов рассчитывают по Б.6.

Б.5.3 Приготовление аттестованного раствора АР2-Ф

Отбирают пипеткой с одной отметкой 5,0 раствора АР1-Ф и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 , доводят объём раствора до метки на колбе этиловым спиртом и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 100 .

Б.5.4 Приготовление аттестованного раствора АР3-Ф

Отбирают пипеткой с одной отметкой 5,0 раствора АР2-Ф и переносят его в мерную колбу вместимостью 200 , доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 2,50 .

Б.6 Расчёт метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.6.1 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора АР1-Ф

Б.6.1.1 Аттестованное значение массовой концентрации фенола в растворе АР1-Ф , , рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где m - масса навески фенола, г;

- вместимость мерной колбы, ;

1000 - коэффициент перевода граммов в миллиграммы, мг/г.

Б.6.1.2 Аттестованное значение массовой концентрации фенола в растворе АР1-Ф равно

.

Б.6.1.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации фенола в аттестованном растворе АР1-Ф , , выполняют по формуле

, (Б.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества (фенола), приписанная реактиву квалификации "ч.д.а.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Б.6.1.4 Погрешность установления массовой концентрации фенола в аттестованном растворе АР1-Ф равна

.

Б.6.2 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора АР2-Ф

Б.6.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации фенола в растворе АР2-Ф , , рассчитывают по формуле

, (Б.3)

где - объём раствора АР1-Ф, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, ;

1000 - коэффициент перевода миллиграммов в микрограммы, мкг/мг.

Б.6.2.2 Аттестованное значение массовой концентрации фенола в растворе АР2-Ф равно

.

Б.6.2.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации фенола в аттестованном растворе АР2-Ф , , выполняют по формуле

, (Б.4)

где - предельное значение возможного отклонения объёма от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Б.6.2.4 Погрешность установления массовой концентрации фенола в аттестованном растворе АР2-Ф равна

.

Б.6.3 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора АР3-Ф

Б.6.3.1 Аттестованное значение массовой концентрации фенола в растворе АР3-Ф , , рассчитывают по формуле

, (Б.5)

где - объём раствора АР2-Ф, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Б.6.3.2 Аттестованное значение массовой концентрации фенола в растворе АР3-Ф равно

.

Б.6.3.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации фенола в аттестованном растворе АР3-Ф , , выполняют по формуле

, (Б.6)

где - предельное значение возможного отклонения объёма от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Б.6.3.4 Погрешность установления массовой концентрации фенола в аттестованном растворе АР3-Ф равна

.

Б.7 Требования безопасности

Б.7.1 По степени воздействия на организм фенол и этиловый спирт относятся ко 2-му и 4-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

Б.7.2 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

Б.7.3 Работу с кристаллическим фенолом проводят в вытяжном шкафу с использованием средств индивидуальной защиты - очков, резиновых перчаток и фартука. При попадании фенола на кожу его немедленно удаляют ватным тампоном, обильно смоченным этиловым спиртом, затем тщательно промывают водой с мылом.

Б.7.4 Оператор, использующий фенол кристаллический для приготовления аттестованного раствора АР1-Ф, должен быть проинструктирован о специфических мерах предосторожности.

Б.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные растворы может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 1 года.

Б.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации фенола, погрешности ее установления и даты приготовления.

Б.10 Условия хранения

Б.10.1 Аттестованный раствор АР1-Ф хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 6 мес.

Б.10.2 Аттестованный раствор АР2-Ф хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 1 мес.

Б.10.3 Аттестованный раствор АРЗ-Ф хранению не подлежит.