Методические указания МУК 4.1.3631-20 "Определение остаточных количеств ипроваликарба и его метаболита п-метил-фенетиламина в почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии" (утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 17 августа 2020 г.)

Методические указания МУК 4.1.3631-20
"Определение остаточных количеств ипроваликарба и его метаболита п-метил-фенетиламина в почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 17 августа 2020 г.)

Введены впервые

I. Общие положения и область применения

1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации ипроваликарба и его метаболита п-метил-фенетиламина в почве в диапазоне 0,01-0,1 мг/кг.

1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими исследования в области загрязнения почвы.

1.3. МУК носят рекомендательный характер.

II. Физико-химические и токсикологические свойства

2.1. Ипроваликарб.

2.1.1. Ипроваликарб - изопропил-N-[2-метил-1-[1-(4-толуил) этил-карбамоил]-(S)-пропил] карбамат*. Брутто формула . Молекулярная масса 320,4. Бело-желтый порошок. Смесь (S,S)- и (S,R)-диастереомеров. : 183°С (SR), 199°С (SS), 163-165°С (смесь). Давление паров при 20°С: Па (SR), Па (SS), Па (смесь). Растворимость в органических растворителях (при 20°С, ): толуол - 5300, ацетон - 41000, этилацетат 20000, дихлорметан - 132000. Растворимость в воде при 20°С - 11 (SR), 6,8 (SS). Коэффициент распределения в системе н-октанол/вода при 20°С (рН 7), logP = 3,2. Ипроваликарб разлагается в почве при аэробных условиях, образуя .

2.1.2. Острая пероральная токсичность для крыс - более 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность для крыс - более 5000 мг/кг; не раздражает глаза и кожу. Ингаляционная токсичность для крыс - более 4977 воздуха. Мутагенная, нейротоксическая, эмбриотоксическая и канцерогенная токсичности отсутствуют. для пчел более 199 мкг/особь при экспозиции 48 часов. для рыб более 20 мг/л при экспозиции 96 часов.

2.1.3. Ипроваликарб - системный фунгицид с защитным и лечебным действием. Используется для защиты на виноградниках, на картофеле, томатах, огурцах и табаке.

2.2. П-метил-фенетиламин.

2.2.1. П-метил-фенетиламин*. Брутто-формула . Молекулярная масса 135,2. Прозрачная вязкая жидкость. Растворимость в воде при 20°С - 24400. Коэффициент распределения в системе н-окта-нол/вода при 20°С (рН 7), logP = 1,83. П-метил-фенетиламин - основной продукт разложения ипроваликарба в почве при аэробных условиях.

III. Погрешность измерений

3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 3.1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 3.1

Метрологические параметры

Анализируемый объект	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	Показатель точности (границы относительной погрешности, Р = 0,95), , %	Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), , %	Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), , %	Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %	Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, %, (P = 0,95)
Ипроваликарб
Почва	0,01-0,1	50	5,5	11	15	31
П-метил-фенетиламин
Почва	0,01-0,1	50	7,5	15	21	42

Полнота извлечения ипроваликарба и п-метил-фенетиламина, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20) приведены в табл. 3.2.

Таблица 3.2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20)

Анализируемый объект	Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20
	предел обнаружения, мг/кг	диапазон определяемых концентраций, мг/кг	полнота извлечения вещества, %	стандартное отклонение, %	доверительный интервал среднего результата, , %
Ипроваликарб
Почва	0,01 мг/кг	0,01-0,1	108,2	9,6	5,0
П-метил-фенетиламин
Почва	0,01 мг/кг	0,01-0,1	94,4	7,1	3,7

IV. Метод измерений

4.1. Методика основана на определении веществ с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) на обращенной фазе с тройным квадрупольным масс-спектрометрическим детектором.

4.2. Уровни ипроваликарба и его метаболита п-метил-фенетиламина в образцах почвы определяют после экстракции пробы на аппарате Сокслета смесью метанол-вода-аммиак водный (25%) (80:20:1, по объему). Экстракт пропускают через мембранный фильтр, упаривают до водного остатка, доводят до объёма 10 смесью ацетонитрил-вода-аммиак водный (25%) (500:500:1, по объему) и пропускают через мембранный фильтр.

4.3. Нижний предел измерения ипроваликарба и его метаболита п-метил-фенетиламина в анализируемом объеме пробы 0,125 нг.

V. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в табл. 5.1-5.3.

Таблица 5.1

Средства измерений

Наименование средств измерения	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
Жидкостный хроматограф с тандемным масс-спектрометрическим детектором (тройной квадруполь, снабженный автоматическим пробоотборником и термостатом колонки)	Внесено в Госреестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений
Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха
Весы лабораторные аналитические, предел допустимой погрешности мг	ГОСТ Р 53228
Весы лабораторные, предел допустимой погрешности г	ГОСТ Р 53228
Колбы мерные 2-го класса точности 2-100-2 вместимостью 100, 500 и 1000	ГОСТ 1770
Меры массы	ГOCT OIML R 111-1
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10	ГОСТ 29227
Пробирки градуированные 2-го класса точности объемом 10,0	ГОСТ 1770
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 10 и 50	ГОСТ 1770

Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

Таблица 5.2

Реактивы

Наименование реактива	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
1	2
Ипроваликарб	Аналитический стандарт с содержанием основного компонента не менее 95%
П-метил-фенетиламин	Аналитический стандарт с содержанием основного компонента не менее 95%
Азот особой чистоты (из баллона)	ГОСТ 9293 (ИСО 2435)
Ацетонитрил для хроматографии	Квалификация не ниже "химически чистый"
Аммония ацетат химически чистый	ГОСТ 3117
Аммиак водный особой чистоты	ГОСТ 24147
Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная)	ГОСТ Р 52501
Калий углекислый (карбонат калия, поташ) химически чистый, прокаленный	ГОСТ 4221
Метиловый спирт (метанол) химически чистый	ГОСТ 6995
Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора	Квалификация не ниже "химически чистый"
Этиловый спирт, химически чистый	ГОСТ 17299

Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией и не требующих дополнительной очистки растворителей.

Таблица 5.3

Вспомогательное оборудование, устройства, материалы

Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
Аппарат Сокслета
Воронки химические конусные диаметром 40-45 мм	ГОСТ 25336
Груша резиновая	-
Колба круглодонная вместимостью 100 и 250	-
Колба коническая плоскодонная вместимостью 250 и 500	ГОСТ 23932
"Кипелки" (керамические осколки)	-
Мембраны микропористые капроновые, диаметр пор 0,45 мкм	-
Набор для фильтрации растворителей через мембрану	-
Стаканы химические с носиком (вместимостью 150 )	ГОСТ 25336
Стекловата	-
Установка для перегонки растворителей	-
Фильтры мембранные для фильтрации проб с помощью шприца, размер пор 0,22 мкм	-
Хроматографическая колонка стальная (длиной 50 мм, внутренним диаметром 2,1 мм), заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, зернением 1,8 мкм	-
Холодильник обратный	-
Шприцы медицинские одноразовые вместимостью 5	-

Примечание: допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

VI. Требования безопасности

6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

6.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 ), необходимо соблюдать нормы и правила**.

Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

VII. Условия измерений

7.1. При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха и относительной влажности не более 80%;

- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

VIII. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Очистка ацетонитрила. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 ацетонитрила 10 г карбоната калия).

8.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ.

8.2.1. Компонент А (10 мМ раствор ацетата аммония в воде): в мерную колбу вместимостью 1000 помещают 500 деионизированной воды, вносят 0,77 г ацетата аммония, доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

8.2.2. Компонент Б (10 мМ раствор ацетата аммония в метаноле): в мерную колбу вместимостью 1000 помещают 500 метанола, вносят 0,77 г ацетата аммония, доводят до метки метанолом, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

Каждый компонент подвижной фазы хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

8.3. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ.

Промывают колонку подвижной фазой (смесь компонентов А и Б, приготовленных по п. 8.2.1 и 8.2.2, в соотношении 1:1) при скорости подачи растворителя 0,4 до установления стабильной базовой линии.

8.4. Приготовление смеси растворителей для экстракции веществ.

В мерную колбу вместимостью 1000 помещают 200 деионизированной воды, вносят 10,0 25% водного раствора аммиака, добавляют 800 метанола, перемешивают.

Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

8.5. Приготовление смеси растворителей для разбавления градуировочных растворов.

8.5.1. В мерную колбу вместимостью 1000 помещают 500 деионизированной воды, вносят 1,0 25%-го водного раствора аммиака, добавляют 500 ацетонитрила, перемешивают.

8.5.2. В мерную колбу вместимостью 1000 помещают 600 деионизированной воды, вносят 1,0 25%-го водного раствора аммиака, добавляют 400 ацетонитрила, перемешивают.

8.6. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.

8.6.1. Исходный раствор ипроваликарба для градуировки (концентрация 1000 ). В мерную колбу вместимостью 100 помещают 0,100 г ипроваликарба, добавляют 50-70 ацетонитрила, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

8.6.2. Исходный раствор п-метил-фенетиламина для градуировки (концентрация 1000 ). В мерную колбу вместимостью 100 помещают 0,100 г п-метил-фенетиламина, добавляют 50-70 ацетонитрила, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

Растворы N 1-8 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходных растворов для градуировки.

8.6.3. Раствор N 1 ипроваликарба и п-метил-фенетиламина для градуировки и внесения (концентрация каждого вещества 10 ).

В мерную колбу вместимостью 100 помещают по 1,0 градуировочных растворов с концентрацией ипроваликарба и п-метил-фенетиламина 1000 (п. 8.6.1 и п. 8.6.2), доводят до метки смесью растворителей для градуировочных растворов (п. 8.5.1), тщательно перемешивают, получают рабочий раствор N 1 с концентрацией ипроваликарба и п-метил-фенетиламина по 10 . Раствор N 1 хранится в холодильнике в течение одного месяца.

8.6.4. Рабочие растворы N 2-5 ипроваликарба и п-метил-фенетиламина для градуировки (концентрация каждого вещества по 0,025-0,25 ).

В 3 мерные колбы вместимостью 100 помещают 2,5; 1,0 и 0,5 градуировочного раствора N 1 с концентрацией ипроваликарба и п-метил-фенетиламина по 10 (п. 8.6.3), доводят до метки смесью растворителей, приготовленной по п. 8.5.2, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы NN 2-4 с концентрацией ипроваликарба и п-метил-фенетиламина по 0,25; 0,1 и 0,05 соответственно.

В мерную колбу вместимостью 100 помещают 10 градуировочного раствора N 2 с концентрацией ипроваликарба и п-метил-фенетиламина по 0,25 , доводят до метки смесью растворителей, приготовленной по п. 8.5.2, тщательно перемешивают, получают рабочий раствор N 5 с концентрацией ипроваликарба и п-метил-фенетиламина по 0,025 .

Растворы хранятся в холодильнике в течение двух недель.

8.7. Установление градуировочной характеристики.

Градуировочные характеристики, выражающие зависимость площади пика (I) от концентрации ипроваликарба или п-метил-фенетиламина в растворе , устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят 5 градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание ипроваликарба или п-метил-фенетиламина в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,025 до 0,25 .

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемых для контроля градуировочных растворов сохраняется соотношение:

, где

X - концентрация ипроваликарба или п-метил-фенетиламина в пробе при контрольном измерении, ;

C - известная концентрация градуировочного раствора ипроваликарба или п-метил-фенетиламина, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, ;

B - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (равен 20% при Р = 0,95).

IX. Отбор и условия хранения проб

9.1. Отбор проб осуществлен в соответствии с методическими документами*** и ГОСТ 17.4.3.01.

Пробы почвы подсушивают и хранят при комнатной температуре в темноте.

X. Выполнение измерений

10.1. Экстракция.

Образец почвы массой 25 г экстрагируют в аппарате Сокслета в течение 1 часа с применением 40 смеси метанол-вода-25%-й водный раствор аммиака (подготовленной по п. 8.4), затем дают пробе остыть в течение 30 мин.

Экстракт фильтруют через мембранный фильтр, остаток дважды промывают этанолом порциями по 5 и переносят в круглодонную колбу 100 . Пробу упаривают до водного остатка. Раствор переносят в мерную пробирку на 10 , объем доводят до 10 смесью ацетонитрил-вода-25%-й водный раствор аммиака (подготовленной по п. 8.5.1). Полученный раствор, предварительно обмывая смесью колбу, в которой находилась проба, пропускают через мембранный фильтр и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2.

10.2. Условия хроматографирования:

- жидкостный хроматограф с тандемным масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь с источником ионизации, оснащенным соосной подачей горячего азота для эффективной десольвации ионов;

- источник ионизации: ионизация распылением в электрическом поле;

- режим работы: режим мониторинга заданных реакций.

Ипроваликарб:

- материнский ион (масса/заряд): 321,2;

- дочерние ионы (масса/заряд): 119,1 (количественный расчет), 91,1;

- напряжение на фрагментаторе, В: 114;

- энергия разрушения (соударения), В: 25 , 53 .

П-метил-фенетиламин:

- материнский ион (масса/заряд): 136,1;

- дочерние ионы (масса/заряд): 119,1 (количественный расчет), 91,1;

- напряжение на фрагментаторе, В: 66;

- энергия разрушения (соударения), В: 13 , 25 ;

- скорость сканирования: 200 мс;

- давление на распылителе: 35 psi;

- скорость осушающего газа 1 (азот): 10 ;

- температура газа 1: 250°С;

- скорость газа 2 (азот): 11 ;

- температура газа 2: 340°С

- температура квадруполей (1 и 3): 100°С;

- хроматографическая колонка стальная, длиной 50 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, зернением 1,8 мкм;

- температура колонки: 35°С;

- скорость потока элюента: 0,4 ;

- объем вводимой пробы: 5 ;

- режим элюирования (градиентный), пробег 11 мин (табл. 10.1).

Таблица 10.1

Режим элюирования

Время, мин	Содержание растворителя в подвижной фазе, % (по объему)
	Компонент А: раствор 10 мМ ацетата аммония в воде	Компонент Б: раствор 10 мМ ацетата аммония в метаноле
0	10	90
1,0	10	90
8,0	90	10
10,0	90	10
11,0	10	90

Линейный диапазон детектирования 0,125-1,25 нг.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией вещества 0,25 , разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).

ХI. Обработка результатов анализа

11.1. Содержание ипроваликарба с учетом его метаболита п-метил-фенетиламина в пробах почвы (X), мг/кг рассчитывают по формуле:

, где

A - концентрация ипроваликарба, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, ;

B - концентрация п-метил-фенетиламина, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, ;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, ;

m - масса (объем) анализируемого образца, г;

К - коэффициент пересчета содержания п-метил-фенетиламина на эквивалент действующего вещества по соотношению молекулярных масс (К = 2,37).

f - полнота извлечения вещества, выраженная в относительных единицах (величину полноты извлечения, приведенную в табл. 3.2, разделить на 100).

XII. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

, где

, - результаты параллельных определений, мг/кг;

r - значение предела повторяемости (табл. 3.1), при этом .

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

XIII. Оформление результатов измерений

13.1. Результат количественного анализа представляют в виде:

, мг/кг при вероятности Р = 0,95, где

- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

- граница абсолютной погрешности, мг/кг;

, где

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 3.1), %.

Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "Содержание ипроваликарба или п-метил-фенетиламина в пробе почвы - менее 0,01 мг/кг".

XIV. Контроль качества результатов измерений

14.1. Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6.

14.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки должна удовлетворять условию:

, где

- характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно),

при этом:

, где

- граница абсолютной погрешности, ;

, где

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 3.1), %.

Результат контроля процедуры рассчитывают по формуле:

, где

, , - среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно .

Норматив оперативного контроля точности К рассчитывают по формуле (табл. 3.1):

Проводят сопоставление результата контроля процедуры с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

,

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (1) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

14.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости. Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

, где

, - результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 3.1), %.

Библиографические ссылки

1. ГОСТ 17299 "Спирт этиловый технический. Технические условия".

2. ГОСТ 6995 "Метанол-яд. Технические условия".

3. ГОСТ 24147 "Аммиак водный особой чистоты. Технические условия".

4. ГОСТ 3117 "Аммоний уксуснокислый. Технические условия".

5. ГОСТ 22090 "Инструменты стоматологические вращающиеся".

6. ГОСТ 9293 (ИСО 2435) "Азот газообразный и жидкий. Технические условия".

7. ГОСТ 23932 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия".

8. ГОСТ 17.4.3.01 "Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб".

9. ГОСТ 28168 "Почвы. Отбор проб".

10. ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

11. ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

12. ГОСТ OIML R 111-1 "Государственная система обеспечения единства измерений".

ГАРАНТ:

Нумерация пунктов приводится в соответствии с источником

1. ГОСТ 29227 "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".

13. ГОСТ Р 52501 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

14. ГОСТ 4221 "Реактивы. Калий углекислый. Технические условия".

15. ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".

16. ГОСТ 12.1.004 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования".

17. ГОСТ 12.1.007 "Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".

18. ГОСТ 12.1.018 "Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования".

19. ГОСТ 17.4.3.01 "Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб".

20. ГОСТ 12.1.019 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

21. ГОСТ 12.4.009 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".

22. ГОСТ 12.0.004 "Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения".

23. ГОСТ 1770 (ИСО 1042, ИСО 4788) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".

24. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов N 2051-79 от 21.08.79.

ГАРАНТ:

Нумерация пунктов приводится в соответствии с источником

26. Методические указания по регистрационным испытаниям пестицидов в части биологической эффективности. Москва, 2018. 64 с.

______________________________

* В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).

** Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением, утвержденные приказом Ростехнадзора от 25.03.2014 N 116.

*** Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов от 21.08.1979 N 2051-79, Методические указания по регистрационным испытаниям пестицидов в части биологической эффективности. Москва, 2018. 64 с.

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А.Ю. Попова