Методические указания МУК 4.1.1131-02 "Измерение концентрации Ацетамиприда в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ)

Методические указания МУК 4.1.1131-02
"Измерение концентрации Ацетамиприда в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ)

Дата введения: 1 января 2003 г.

1. Вводная часть

Фирма-производитель: Ниппон Сода (Япония).

Торговое название: МОСПИЛАН.

Общепринятое название вещества: Ацетамиприд.

Название по ИЮПАК: .

М. м. 222,7

Химически чистый Ацетамиприд представляет бесцветный кристаллический порошок без запаха.

Температура плавления: 98,9°С.

Давление паров при 25°С: менее Па.

Коэффициент распределения н-октанол/вода: .

Растворимость в воде составляет 4,25 г/л.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,2 .

2. Методика измерения концентраций Ацетамиприда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении Ацетамиприда с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажные фильтры "синяя лента".

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых при возделывании огурцов и томатов защищенного грунта, а также картофеля.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода (Р = 0,95)

Число параллельных определений - 6.

Предел обнаружения в хроматографируемом объеме - 5 нг (измерение по п. 2.7.1); 0,5 нг (измерение по п. 2.7.2).

Предел обнаружения в воздухе - 0,05 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон определяемых концентраций - 0,05-1,0 .

Среднее значение определения - 93,8%.

Стандартное отклонение (S) - 2,91%.

Относительное стандартное отклонение (DS) - 1,19%.

Доверительный интервал среднего - 3,06%.

Суммарная погрешность измерения не превышает 22%.

2.2. Реактивы, растворы и материалы

Ацетамиприд с содержанием д.в. 99,9%,
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч.	ТУ 6-09-4326-76
Вода бидистиллированная или деионизированная
Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные, предварительно промытые ацетонитрилом	ТУ 6-09-2678-77

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором фирмы Waters (США) или аналогичный
Хроматографическая колонка стальная, длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная Лихросорбом RP-18, зернением 5 мкм
Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа
Жидкостный хроматограф Милихром с ультрафиолетовым детектором
Хроматографическая колонка стальная, длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная Сепароном С18, зернением 5 мкм
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или аналогичный	ТУ 25-11-917-76
Весы аналитические типа ВЛА-200	ГОСТ 34104-80Е
Насос водоструйный	ГОСТ 10696-75
Аспирационное устройство типа ЭА-1 или аналогичное	ТУ 25-11-1414-78
Барометр	ТУ 2504-1797-75
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1°С, пределы измерения 0-55°С	ГОСТ 215-73Е
Колбы мерные, вместимостью 100 и 1 000 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 10, 50, 500 и 1 000 мл	ГОСТ 1770-74Е
Колбы грушевидные со шлифом, вместимостью 100 мл	ГОСТ 10394-72
Стаканы химические, вместимостью 100 мл	ГОСТ 25336-82Е
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Воронки химические, конусные, диаметром 34-40 мм	ГОСТ 25336-82Е
Фильтродержатели
Стеклянные палочки

2.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".

В течение 15 мин последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 2,0 л/мин аспирируют в течение 5 мин через фильтр "синяя лента".

Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике не более двух недель.

2.5. Подготовка к определению

2.5.1. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

Отмеряют 300 мл ацетонитрила, переносят в колбу на 1 000 мл, добавляют 700 мл воды, перемешивают и дегазируют.

2.5.2. Кондиционирование колонки

Промыть колонку для ВЭЖХ смесью ацетонитрил-вода (3:7, по объему) в течение 30 мин при скорости подачи растворителя 100 мкл/мин (измерение по п. 2.7.1) или 1 мл/мин (измерение по п. 2.7.2).

2.5.3. Приготовление стандартных растворов

Основной стандартный раствор Ацетамиприда с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,010 г препарата, содержащего 99,9% д.в., в ацетонитриле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг/мл (измерение по п. 2.7.1) готовят из основного стандартного раствора Ацетамиприда соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ (п. 2.5.1).

Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,025; 0,05; 0,1 и 0,25 мкг/мл (измерение по п. 2.7.2) готовят из основного стандартного раствора Ацетамиприда соответствующим последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ (п. 2.5.1). Рабочие растворы хранят в холодильнике не более месяца.

2.5.4. Построение градуировочного графика

2.5.4.1. Градуировочный график А (измерение по п. 2.7.1). Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 10 мкл рабочего стандартного раствора Ацетамиприда с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мкг/мл.

2.5.4.2. Градуировочный график В (измерение по п. 2.7.2). Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 20 мкл рабочего стандартного раствора Ацетамиприда с концентрацией 0,025; 0,05; 0,1 и 0,25 мкг/мл.

Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят градуировочный график (А или Б) зависимости высоты хроматографического пика, мм, от концентрации Ацетамиприда в растворе, мкг/мл.

2.6. Описание определения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 мл, заливают 10 мл ацетонитрила, оставляют на 5-7 мин, периодически перемешивая. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетонитрила объемом 10 мл.

Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротаци