Приложение А (рекомендуемое). Очистка гексана

Приложение А
(рекомендуемое)

Очистка гексана

А.1 Дополнительное оборудование и реактивы для очистки гексана

А.1.1 Гексан по ТУ 2631-003-05807999-98, х.ч.

А.1.2 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

А.1.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.1.4 Натрий углекислый кислый (гидрокарбонат натрия) по ГОСТ 4201-79, ч.д.а.

А.1.5 Натрий сернокислый, безводный (натрия сульфат) по ГОСТ 4166-76, ч.д.а.

А.1.6 Универсальная индикаторная бумага (рН от 0 до 12) по ТУ 2642-054-23050963-2008.

А.1.7 Установка для перегонки растворителей из стекла группы ТС (круглодонная колба типа К исполнения 1 с взаимозаменяемым конусом 29/32, вместимостью 1000 , дефлегматор длиной 350 мм с взаимозаменяемыми конусами 19/26 и 29/32, насадка типа Н1 с взаимозаменяемыми конусами 19/26-14/23-14/23, холодильник типа ХПТ исполнения 1, длиной не менее 400 мм, аллонж типа АКП с взаимозаменяемым конусом муфты 14/23) по ГОСТ 25336-82, термометр лабораторный ТЛ-50 с взаимозаменяемым конусом КШ 14/23 длиной нижней части термометра 60 мм и диапазоном измерения температур от 0°С до 100°С, цена деления шкалы - 0,5°С по ТУ 25-2021.007-88.

А.1.8 Электроплитка с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель любого типа.

А.1.9 Стаканчик для взвешивания (бюкс) типа СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

А.1.10 Воронка делительная типа ВД исполнения 3 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1000 .

А.1.11 Цилиндры мерные 2-го класса точности исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 50 - 3 шт., 100 - 1 шт., 1000 - 1 шт.

А.1.12 Стакан типа Н исполнения 1 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 - 1 шт., 1000 - 1 шт.

А.1.13 Ложечка стеклянная.

А.2 Раствор гидрокарбоната натрия, 5%-ный

Растворяют 5 г гидрокарбоната натрия в 95 дистиллированной воды. Раствор хранят не более 6 мес. в плотно закрытой стеклянной посуде.

А.3 Очистка гексана

В делительную воронку вместимостью 1000 помещают от 700 до 800 гексана из слива и промывают его 50 дистиллированной воды в течение 3 мин. После расслоения водную фазу отбрасывают и, добавив 25 концентрированной серной кислоты, встряхивают 2 мин. Если слой кислоты заметно потемнел, то обработку кислотой повторяют. После отстаивания кислоту отбрасывают, органическую фазу промывают 50 дистиллированной воды, затем 50 5%-ного раствора гидрокарбоната натрия и вновь дистиллированной водой.

Переносят гексан в стакан вместимостью 1000 и добавляют безводный сульфат натрия при перемешивании для осушки растворителя. Собирают установку для перегонки из стекла и перегоняют гексан, отбирая фракцию с температурой кипения от 68,5°С до 69,0°С. Очищенный гексан проверяют, как и каждую новую партию растворителя, по 9.2.1.4.