Приложение Б (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов нафталина, аценафтена, флуорена, фенантрена, антрацена, флуорантена, пирена, бензо[a]антрацена, хризена, бензо[b]флуорантена, бензо[k]флуорантена, бензо[a]пирена, дибензо[a,h]антрацена, бензо[g,h,i]перилена, индено[1,2,3-cd]пирена для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой доли ПАУ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика приготовления аттестованных растворов нафталина, аценафтена, флуорена, фенантрена, антрацена, флуорантена, пирена, бензо[a]антрацена, хризена, бензо[b]флуорантена, бензо[k]флуорантена, бензо[a]пирена, дибензо[a,h]антрацена, бензо[g,h,i]перилена, индено[1,2,3-cd]пирена для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой доли ПАУ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов ПАУ, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой доли ПАУ в пробах донных отложений методом ВЭЖХ со спектрофлуориметрическим детектированием.

Б.2 Метрологические характеристики аттестованной смеси ПАУ

Метрологические характеристики аттестованной смеси ПАУ (АС-ПАУ) при условии приготовления из реактивов с массовой долей основного вещества не менее 97,5% приведены в таблице Б.1.

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

Б.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

Б.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 10 - 1 шт., 25 - 1 шт., 50 - 3 шт., 100 - 18 шт.

Б.3.3 Пипетки градуированные 2-го класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 - 3 шт.

Б.3.4 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью 5 - 5 шт.

Б.3.5 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82 - 15 шт.

Б.3.6 Воронки лабораторные типа В по ГОСТ 25336-82 диаметром 36 мм - 15 шт.

Б.3.7 Ложечки стеклянные или шпатели металлические - 15 шт.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованной смеси при принятой вероятности Р = 0,95

Наименование ПАУ	Аттестованное значение массовой концентрации ПАУ в смеси,	Границы абсолютной погрешности аттестованного значения массовой концентрации ПАУ в смеси,
Нафталин	5,00
Аценафтен	1,000
Флуорен	1,000
Фенантрен	1,000
Антрацен	0,600
Флуорантен	7,00
Пирен	1,000
Бензо[a]антрацен	1,000
Хризен	1,000
Бензо[b]флуорантен	3,40
Бензо[k]флуорантен	0,600
Бензо[a]пирен	1,000
Дибензо[a,h]антрацен	1,000
Бензо[g,h,i]перилен	1,600
Индено[1,2,3-cd]пирен	10,00

Б.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Б.4.1 Индивидуальные ПАУ гарантированной степени чистоты с известным содержанием основного вещества не менее 97%: нафталин (Supelco кат. номер LB83148); аценафтилен (Supelco кат. номер LB83148); аценафтен (Supelco кат. номер LB92916); флуорен (Supelco кат. номер LB89630); фенантрен (Supelco кат. номер LB92396); антрацен (Supelco кат. номер LB96710); флуорантен (Supelco кат. номер LB99099); пирен (Supelco кат. номер LB70761); бензо[a]антрацен (Supelco кат. номер LB94795); хризен (Supelco кат. номер LB96893); бензо[b]флуорантен (Supelco кат. номер LB96148); бензо[k]флуорантен (Supelco кат. номер LC01463); бензо[a]пирен (Supelco кат. номер LC00512); индено[1,2,3-cd]пирен (Supelco кат. номер LC00516); дибензо[a,h]антрацен (Supelco кат. номер LB95683); бензо[g,h,i]перилен (Supelco кат. номер LB92103).

Б.4.2 Ацетон по ТУ 2633-039-44493179-00, ос.ч.

Б.4.3 Ацетонитрил марки "КРИОХРОМ" по ТУ 2634-002-54260861-2013, ос.ч. сорт 0.

Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов ПАУ

Б.5.1 Приготовление аттестованных растворов ПАУ

Перед проведением операций по приготовлению растворов ПАУ весовым методом необходимо препараты ПАУ и растворитель (ацетон и ацетонитрил) выдержать в течение 2 ч в рабочем помещении. Процедура приготовления аттестованных растворов одинакова для всех ПАУ.

Для приготовления аттестованного раствора индивидуального ПАУ взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,0500 г каждого ПАУ, количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 100 , растворяют в небольшом количестве ацетона и доводят объем до метки на колбе после растворения вещества.

Полученному раствору приписывают концентрацию 500 .

Б.5.2 Приготовление аттестованной смеси ПАУ

Для приготовления АС-ПАУ с различной массовой концентрацией каждого соединения рассчитывают объем аттестованного раствора индивидуального ПАУ, необходимый для приготовления 50 смеси по формуле

, (Б.1)

где V - объем аттестованного раствора индивидуального ПАУ, ;

- массовая концентрация индивидуального ПАУ в аттестованной смеси АС-ПАУ, ;

- массовая концентрация индивидуального ПАУ в аттестованном растворе ПАУ, .

Для приготовления аттестованной смеси ПАУ отбирают в мерную колбу вместимостью 50 аликвоты аттестованных растворов индивидуальных веществ ПАУ: 0,5 раствора нафталина, 0,34 раствора бензо[b]флуорантена, 0,16 раствора бензо[g,h,i]перилена шприцем вместимостью 500 ; по 0,1 растворов аценафтена, флуорена, фенантрена, пирена, бензо[a]антрацена, хризена бензо[a]пирена, дибензо[a,h]антрацена, по 0,06 растворов антрацена, бензо[k]флуорантена шприцем вместимостью 100 ; 0,7 раствора флуорантена, 1 раствора индено[1,2,3-cd] пирена градуированной пипеткой вместимостью 1,0 . Объем раствора доводят до метки на колбе ацетонитрилом и тщательно перемешивают. Переносят раствор в плотно закрывающуюся склянку.

Полученной смеси АС-ПАУ приписывают массовые концентрации ПАУ, приведенные в таблице Б.1.

Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора ПАУ

Аттестованное значение массовой концентрации ПАУ , , рассчитывают по формуле

, (Б.2)

где m - масса навески каждого ПАУ, г;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации ПАУ в аттестованном растворе индивидуального вещества, , , выполняют по формуле

, (Б.3)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества ПАУ, приписанная реактиву, %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации ПАУ в аттестованном растворе индивидуального вещества при массовой доле основного вещества ПАУ 97,5% равна:

;

Б.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованной смеси АС-ПАУ

Аттестованное значение массовой концентрации ПАУ , , рассчитывают по формуле

, (Б.4)

где - вместимость мерной колбы, .

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации ПАУ в аттестованной смеси АС-ПАУ , , выполняют по формуле

, (Б.5)

где - предельное значение возможного отклонения объема V от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации нафталина в аттестованной смеси АС-ПАУ при массовой доле основного вещества 97,5% равна

.

Погрешность установления массовой концентрации аценафтена, флуорена, фенантрена, пирена, бензо[a]антрацена, хризена, бензо[a]пирена, дибензо[a,h]антрацена в аттестованной смеси АС-ПАУ при массовой доле основного вещества 97,5% равна

.

Погрешность установления массовой концентрации антрацена, бензо[k]флуорантена в аттестованной смеси АС-ПАУ при массовой доле основного вещества 97,5% равна

.

Погрешность установления массовой концентрации флуорантена в аттестованной смеси АС-ПАУ при массовой доле основного вещества 97,5% равна

.

Погрешность установления массовой концентрации бензо[b]флуорантена в аттестованной смеси АС-ПАУ при массовой доле основного вещества 97,5% равна

.

Погрешность установления массовой концентрации бензо[g,h,i]перилена в аттестованной смеси АС-ПАУ при массовой доле основного вещества 97,5% равна

.

Погрешность установления массовой концентрации индено[1,2,3-cd]пирена в аттестованной смеси АС-ПАУ при массовой доле основного вещества 97,5% равна

.

Б.7 Условия хранения

Аттестованные растворы индивидуальных ПАУ следует хранить в плотно закрытой склянке в морозильной камере не более 6 мес.

Аттестованную смесь АС-ПАУ следует хранить в плотно закрытой склянке в морозильной камере не более 6 мес.

Аттестованный раствор АР 1-ПАУ следует хранить в плотно закрытой склянке в морозильной камере не более 3 мес.

Аттестованный раствор АР2-ПАУ следует хранить в плотно закрытой склянке в морозильной камере не более 3 мес.

Аттестованный раствор АР3-ПАУ следует хранить в плотно закрытой склянке в морозильной камере не более 2 мес.

Аттестованный раствор АР4-ПАУ следует хранить в плотно закрытой склянке в морозильной камере не более 1 мес.

Аттестованный раствор АР5-ПАУ следует хранить в плотно закрытой склянке в морозильной камере не более 15 сут.

Аттестованный раствор АР6-ПАУ следует хранить в плотно закрытой склянке в морозильной камере не более 7 сут.