Межгосударственный стандарт ГОСТ 33654-2022 "Угли бурые, каменные и антрацит. Общие требования к методам анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 августа 2022 г. N 752-ст)

Brown coals, hard coals and anthracites. General requirements for methods of analysis

УДК 662.7:006.354
МКС 75.160.10

Дата введения - 1 декабря 2022 г.
с правом досрочного применения
Взамен ГОСТ 33654-2015

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Федеральным государственным автономным образовательным учреждением высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (НИТУ "МИСиС")

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2022 г. N 61)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 августа 2022 г. N 752-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33654-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2022 г. с правом досрочного применения

5 Взамен ГОСТ 33654-2015

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа лигнитов, бурых и каменных углей, антрацитов, в т.ч. рядовых, рассортированных, обогащенных (концентратов), промежуточных продуктов, шламов, а также агломерированного топлива на их основе в части соблюдения точности (правильности и прецизионности) результатов определения показателей идентификации, качества и безопасности.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.010 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения

ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 147 (ISO 1928:2009) Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и расчет низшей теплоты сгорания

ГОСТ 1817 ¹⁾ Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и брикеты. Метод приготовления сборных проб

------------------------------

¹⁾_{В Российской Федерации также действует ГОСТ Р 59257-2020.}

------------------------------

ГОСТ 10742 ²⁾ Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

------------------------------

²⁾_{В Российской Федерации также действует ГОСТ Р 59248-2020.}

------------------------------

ГОСТ 17070 Угли. Термины и определения

ГОСТ 27379 Топливо твердое. Методы определения погрешности отбора и подготовки проб

ГОСТ ИСО 5725-1 ³⁾ Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

------------------------------

³⁾_{В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.}

------------------------------

ГОСТ ИСО 5725-6 ⁴⁾ Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

------------------------------

⁴⁾_{В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.}

------------------------------

ГОСТ ISO 13909-4 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 4. Уголь. Подготовка проб для испытаний

ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070.

4 Общие положения

Методики анализа, применяемые при контроле показателей качества и безопасности углей, а также при их идентификации, должны соответствовать ГОСТ 8.010, ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ISO/IEC 17025 и настоящему стандарту.

Методики, разрабатываемые для экспрессных (инструментальных) методов анализа, должны быть оформлены и аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.010.

При внедрении методик в практику лаборатории должна быть проведена их валидация и верификация в соответствии с положениями ГОСТ ISO/IEC 17025.

Показатели качества методики анализа и показатели качества результатов анализа (при реализации методики анализа в конкретной лаборатории) в соответствии с [1] приведены в приложении А.

При проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ ИСО 5725-6 в части оценки точности (правильности и прецизионности) полученных результатов.

При наличии нескольких методов испытаний для определения одного показателя нормы погрешности должны быть оценены для каждого метода отдельно в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6, [1] и [2].

5 Требования к подготовке проб

Подготовка проб должна соответствовать ГОСТ 10742 и ГОСТ ISO 13909-4. Необходимо также определять систематические погрешности отбора и подготовки проб, учитывать результаты этих определений, а также принимать меры по уменьшению погрешностей в соответствии с ГОСТ 27379.

6 Требования к соблюдению значений точности в методиках анализа

6.1 Для контроля точности при проведении измерений предпочтительно использовать стандартные образцы утвержденного типа, а также референтные методики или методики повышенной точности. Стандартный образец подбирают таким образом, чтобы содержание компонента (или значение показателя) в нем было сопоставимо с ожидаемым значением в анализируемой пробе. Таким образом при работе с углями различных марок, месторождений, а также с продуктами переработки углей должны быть в наличии несколько стандартных образцов для контроля точности.

6.2 Процедуры контроля значений точности и их периодичность указывают в соответствующем руководстве по качеству или в контракте на поставку продукции. Если периодичность не указана, то руководствуются рекомендациями [1] по выбору числа контрольных процедур в зависимости от объема анализируемых проб. Таблица с рекомендуемыми значениями количества контрольных процедур в зависимости от общего числа проводимых анализов приведена в приложении Б.

6.3 В случае большого количества проводимых испытаний, когда частое использование стандартного образца затруднительно, необходимо разработать порядок изготовления, хранения и использования стандартного образца предприятия (СОП), а также периодичность его поверки по стандартному образцу утвержденного типа (ГСО).

6.4 В случае проверки применения нестандартизованного метода разработку и аттестацию методик измерений содержания компонентов (показателей) углей проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010, ГОСТ ИСО 5725-6 и настоящего стандарта; установление характеристик точности (правильности и прецизионности) разрабатываемых методик проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ ИСО 5725-6, а также с учетом [2].

6.5 При наличии нескольких методов определения одного показателя выбор метода обусловлен наличием в лаборатории средств измерений, испытательного оборудования, материалов, а также задачами испытаний.

6.6 При расчете производителем низшей теплоты сгорания по ГОСТ 147 конкретной партии продукции допускается использовать данные о содержании водорода, полученные при анализе сборных проб (см. ГОСТ 1817) этого вида продукции. Потребитель может использовать значение содержания водорода в продукции, предоставленное производителем, или определять его самостоятельно в порядке, установленном на предприятии.

7 Требования к средствам измерения, оборудованию, реактивам и условиям окружающей среды

Для соблюдения норм прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) при проведении измерений необходимо обеспечивать выполнение следующих требований к средствам измерения, оборудованию, реактивам и условиям окружающей среды.

7.1 Все средства измерений и мерная посуда должны соответствовать классам точности, указанным в соответствующих стандартах на методы, а также иметь соответствующее метрологическое подтверждение.

7.2 Для измерения промежутков времени менее 10 мин используют секундомеры, более 10 мин - секундомеры или таймеры.

Примечание - При большом количестве испытаний допускается также использование песочных часов при условии их периодической проверки по поверенным секундомерам.

7.3 В методиках на тепловые испытания углей следует строго соблюдать конструктивные особенности используемых сушильных шкафов и муфельных печей, указанных в соответствующих стандартах на методы. Характеристики неравномерности и стабильности температурного поля в сушильной камере по объему и по времени должны соответствовать указанным в соответствующих стандартах на методы тепловых испытаний углей.

Если для определения выхода летучих веществ, зольности, определения массовой доли общей серы используют одну и ту же высокотемпературную электропечь (муфельная печь), ее конструкция должна быть такой, чтобы работа с ней была возможна при открытом и закрытом отверстии передней стенки, а также при прикрытом и открытом дымовом канале в задней стенке.

7.4 Используемые реактивы должны соответствовать квалификации, указанной в стандарте. При отсутствии такого указания применяют реактив квалификации "чистый для анализа".

Допускается применять реактивы более низкой квалификации при условии экспериментального подтверждения обеспечения метрологических характеристик результатов анализов, нормированных в стандарте на метод анализа.

Применять реактивы можно только из потребительской упаковки с этикеткой фирмы-производителя с указанием товарного и химического названия вещества, химической формулы, даты изготовления и срока годности, а также при соблюдении условий его хранения.

Проверку пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения следует проводить в соответствии с [3] и порядком, установленным в лаборатории.

7.5 Условия окружающей среды должны обеспечивать правильность выполнения анализа и соответствовать требованиям, указанным в методиках анализа либо в инструкциях по эксплуатации оборудования.

8 Требования к обработке и представлению результатов анализа

8.1 За результат анализа принимают среднее значение (среднеарифметическое значение или медиану) результатов параллельных определений. Число параллельных определений указывают в методике анализа.

Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение показателя точности, указанное в методике анализа.

8.2 Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать предела повторяемости, значение которого указывают в стандарте на метод анализа. Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, анализ повторяют.

Примечание - В стандартах, разработанных и утвержденных до 1996 г., установлен показатель сходимости, численно равный пределу повторяемости.

Допускается использовать также методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6, а также методы, приведенные в приложении В.

8.3 Результат анализа представляют в виде

,

где - результат анализа;

- значение абсолютной погрешности.

9 Контроль качества результатов анализа

Контроль качества результатов анализа в лаборатории организуют и проводят согласно ГОСТ ИСО 5725-6, [1] и приложению Г. Периодичность проведения контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации контроля стабильности результатов анализа.

Контроль стабильности проводят в соответствии с положениями ГОСТ ИСО 5725-6, [1], [4] и приложения Д.

Библиография

[1]	РМГ 76-2014	Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
[2]	РМГ 61-2010	Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
[3]	РМГ 59-2019	Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения способом внутрилабораторного контроля точности измерений
[4]	РМГ 60-2003	Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

Ключевые слова: угли бурые, каменные и антрацит, общие требования к методам анализа.