Приложение Д. Методика приготовления аттестованных растворов цинка AP1-Zn, AP2-Zn и АР3-Zn для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации цинка экстракционно-фотометрическим методом

Приложение Д
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов цинка AP1-Zn, AP2-Zn и АР3-Zn для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации цинка экстракционно-фотометрическим методом

Д.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов цинка, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации цинка в природных и очищенных сточных водах экстракционно-фотометрическим методом.

Д.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Д.1.

Таблица Д.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	AP1-Zn	AP2-Zn	АР3-Zn
Аттестованное значение массовой концентрации цинка, мкг/см 3	400,0	20,00	1,000
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации цинка (Р = 0,95), мкг/см 3	2,8	0,25	0,016

Д.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Д.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228 или ГОСТ OIML R 76-1, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

Д.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см ³ - 2 шт., 500 см ³ - 1 шт.

Д.3.3 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169, вместимостью 5 см ³ - 2 шт.

Д.3.4 Цилиндры мерные 2-го класса точности, исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770, вместимостью 10 см ³ - 2 шт.

Д.3.5 Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Д.3.6 Воронка лабораторная типа В по ГОСТ 25336 диаметром 56 мм.

Д.3.7 Эксикатор исполнения 2 диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336.

Д.3.8 Шпатель.

Д.3.9 Пластиковая посуда для хранения аттестованных растворов.

Д.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Д.4.1 Цинк гранулированный по [1], х.ч.

Д.4.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Д.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144, очищенная по 9.4.1.

Д.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Д.5.1 Приготовление основного аттестованного раствора AP1-Zn

В стаканчик для взвешивания отбирают около (0,21  0,10) г металлического цинка, смачивают его небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сразу же промывают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч, затем охлаждают и взвешивают на весах специального класса точности с точностью до четвёртого знака после запятой. Навеску цинка количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см ³, в которую предварительно вносят 5 см ³ очищенной дистиллированной воды по 9.4.1 и 5 см ³ концентрированной соляной кислоты. Навеску цинка m ₂ находят по разности масс стаканчика для взвешивания с цинком и пустого стаканчика. Цинк полностью растворяют, после чего объём раствора доводят до метки на колбе очищенной дистиллированной водой по 9.4.1 и перемешивают. Переносят раствор в пластиковую посуду с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию цинка 400,0 мкг/см ³.

При отборе навески металлического цинка, отличной от значения 0,2000 г, концентрации и погрешности аттестованных растворов рассчитывают по Д.6.

Д.5.2 Приготовление аттестованного раствора AP2-Zn

Отбирают пипеткой с одной отметкой 5,0 см ³ раствора AP1-Zn и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см ³, доводят объём раствора до метки на колбе очищенной дистиллированной водой по 9.4.1 и перемешивают. Переносят раствор в пластиковую посуду с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию цинка 20,00 мкг/см ³.

Д.5.3 Приготовление аттестованного раствора AP3-Zn

Отбирают пипеткой с одной отметкой 5,0 см ³ раствора AP2-Zn и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см ³, доводят объём раствора до метки на колбе очищенной дистиллированной водой по 9.4.1 и перемешивают. Переносят раствор в пластиковую посуду с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию цинка 1,000 мкг/см ³.

Д.6 Расчёт метрологических характеристик аттестованных растворов

Д.6.1 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора АР1-Zn

Д.6.1.1 Аттестованное значение массовой концентрации цинка С ₄, мкг/см ³, рассчитывают по формуле

, (Д.1)

где m ₂ - масса навески цинка, г;

10 ⁶ - коэффициент перевода граммов в микрограммы, мкг/г;

V ₅ - вместимость мерной колбы, см ³.

Д.6.1.2 Аттестованное значение массовой концентрации цинка С ₄, в растворе AP1-Zn равно

.

Д.6.1.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации цинка в аттестованном растворе AP1-Zn ₄, мкг/см³, выполняют по формуле

, (Д.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества цинка, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см ³.

Д.6.1.4 Погрешность установления массовой концентрации цинка в аттестованном растворе AP1-Zn равна

.

Д.6.2 Расчёт метрологических характеристик рабочего аттестованного раствора AP2-Zn

Д.6.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации цинка С ₅, мкг/см ³, рассчитывают по формуле

, (Д.3)

где V ₆ - объём раствора AP1-Zn, отбираемый пипеткой, см ³;

V ₇ - вместимость мерной колбы, см ³.

Д.6.2.2 Аттестованное значение массовой концентрации цинка в растворе AP2-Zn равно

.

Д.6.2.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации цинка в аттестованном растворе AP2-Zn ₅, мкг/см³, выполняют по формуле

, (Д.4)

где - предельное значение возможного отклонения объёма V ₆ от номинального значения, см ³;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см ³.

Д.6.2.4 Погрешность установления массовой концентрации цинка в аттестованном растворе AP2-Zn равна

.

Д.6.3 Расчёт метрологических характеристик рабочего аттестованного раствора АР3-Сu

Д.6.3.1 Аттестованное значение массовой концентрации цинка С ₆, мкг/см ³, рассчитывают по формуле

, (Д.5)

где V ₆ - объём раствора AP2-Zn, отбираемый пипеткой, см ³;

V ₇ - вместимость мерной колбы, см ³.

Д.6.3.2 Аттестованное значение массовой концентрации цинка в растворе АР3-Zn равно

.

Д.6.3.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации цинка в аттестованном растворе АР3-Zn ₆, мкг/см³, выполняют по формуле

, (A.6)

где - предельное значение возможного отклонения объёма V ₆ от номинального значения, см ³;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см ³.

Д.6.3.4 Погрешность установления массовой концентрации цинка в аттестованном растворе АР3-Zn равна

мкг/см ^3.

Д.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Д.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные растворы может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 1 года.

Д.9 Требования к маркировке

На посуду с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации цинка, погрешности её установления и даты приготовления.

Д.10 Условия хранения

Д.10.1 Аттестованный раствор AP1-Zn хранят при комнатной температуре в герметично закрытой пластиковой посуде не более 6 мес.

Д.10.2 Аттестованный раствор AP2-Zn хранят при комнатной температуре в герметично закрытой пластиковой посуде не более 3 мес.

Д.10.3 Аттестованный раствор АР3-Zn хранят при комнатной температуре в герметично закрытой пластиковой посуде не более 1 мес.