Изменение N 1 ГОСТ 16106-2019 "Нафталин коксохимический. Технические условия" (введено в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 января 2024 г. N 168-ст)

МКС 75.160.10

Дата введения - 1 февраля 2024 г.

Раздел 2. Исключить ссылку на ГОСТ 12.4.235-2012 (EN 14387:2008) и его наименование;

заменить ссылку: "ГОСТ 19433" на "ГОСТ 19433-88";

ГОСТ 12.4.068 дополнить знаком сноски: " ¹⁾"; дополнить сноской ¹⁾:

"-----------------------------

¹⁾ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.301-2018 "Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты дерматологические. Общие технические условия".

-----------------------------";

ГОСТ 17.2.3.02 дополнить знаком сноски: " ²⁾"; дополнить сноской ²⁾:

"-----------------------------

²⁾ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58577-2019 "Правила установления нормативов допустимых выбросов загрязняющих веществ проектируемыми и действующими хозяйствующими субъектами и методы определения этих нормативов".

-----------------------------";

ГОСТ 12.4.253 (EN 166:2001). Наименование после слов "защиты глаз" дополнить словами: "и лица";

дополнить ссылками:

"ГОСТ 12.4.238 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Аппараты изолирующие автономные со сжатым воздухом. Технические требования. Методы испытаний. Маркировка. Правила отбора образцов

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4159 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4197 Натрий азотисто-кислый. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5955 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 6709 ¹⁾ Вода дистиллированная. Технические условия;

дополнить сноской ¹⁾:

"-----------------------------

¹⁾ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия".

-----------------------------";

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ²⁾;

дополнить сноской ²⁾:

"-----------------------------

²⁾ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

-----------------------------";

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования ³⁾;

дополнить сноской ³⁾:

"-----------------------------

³⁾ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

-----------------------------";

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования";

примечание изложить в новой редакции:

"П р и м е ч а н и е - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на ссылочный документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.".

Раздел 3. Таблицу 2 дополнить показателями 8, 9 и примечанием:

"

8 Окраска по йодной шкале, ед. шкалы, не более	Не нормируется	9	14	8	По 6.6 настоящего стандарта
9 Массовая доля индола, %, не более	0,08	0,2	0,2	0,01	По 6.7 настоящего стандарта
П р и м е ч а н и е - Нормы по показателям 8 и 9 установлены для нафталина, предназначенного для производства полупродуктов для красителей.

                                                                         ".

Раздел 5. Пункт 5.2 дополнить словами: "из среднедекадной пробы".

Раздел 6. Подраздел 6.1 дополнить пунктом 6.1.3:

"6.1.3 При взвешивании допускается применять следующие лабораторные весы по ГОСТ 24104:

- аналитические, с пределом взвешивания 200 г, I класса точности, с поверочной ценой деления 0,001 г;

- электронные, II класса точности, с поверочной ценой деления 0,001-0,1 г;

- технические, III класса точности, с поверочной ценой деления 0,1-5,0 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в разделе 6 настоящего стандарта".

Пункт 6.2.1. Исключить первый и восьмой абзацы;

последний абзац изложить в новой редакции:

"Секундомер механический по нормативному документу ¹⁾, действующему на территории государства, принявшего настоящий стандарт, или часы песочные на 1 мин";

дополнить сноской ¹⁾:

"-----------------------------

¹⁾ В Российской Федерации действуют ТУ 25-1819.0021-90 "Секундомеры механические "СЛАВА" СДСпр-1-2-000, СДСпр-4б-2-000, СОСпр-6а-1-000" и ТУ 25-1894.003-90 "Секундомеры механические. Технические условия".

-----------------------------".

Пункт 6.3.1. Третий абзац изложить в новой редакции:

"Термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТН 4 исполнения 1 по ГОСТ 400 с ценой деления шкалы 1 °С и пределами измерения от 0 °С до 150 °С или термометр жидкостный стеклянный типа ТЛ-2М, исполнения N 3 по ГОСТ 28498";

последний абзац исключить.

Пункт 6.4.1. Последний абзац исключить.

Раздел 6 дополнить подразделами 6.6 и 6.7:

"6.6 Определение окраски по йодной шкале

6.6.1 Оборудование и реактивы

Йод по ГОСТ 4159, свежевозогнанный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 0,1 г/см ³.

Бензол по ГОСТ 5955, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Колба мерная с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см ³.

Бюретка исполнения 1 по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см ³.

Воронка ВД-50 по ГОСТ 25336.

Пипетка по ГОСТ 29227, вместимостью 5 см ³.

Часы песочные на 1 и 5 мин.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

Стакан по ГОСТ 25336.

Смазка вакуумная.

6.6.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения.

Для этого 1 г йода взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 100 см ³ раствора йодистого калия - раствор А.

10 см ³ раствора А разбавляют до 100 см ³ раствором йодистого калия - раствор Б. В 100 см ³ раствора Б содержится 100 мг йода.

Затем соответствующим разведением растворов А и Б готовят девять растворов сравнения в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5

Номер раствора	Состав раствора сравнения			Масса йода в 100 см 3 раствора (единицы йодной шкалы), мг
	Раствор А или Б	Объем раствора А или Б, см 3	Объем раствора йодистого калия, см 3
1	А	3,0	97,0	30
2	То же	2,5	97,5	25
3	"	2,0	98,0	20
4	Б	15,0	85,0	15
5	То же	10,0	90,0	10
6	"	5,0	95,0	5
7	"	3,0	97,0	3
8	"	2,0	98,0	2
9	"	1,0	99,0	1

Оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре с синим светофильтром (440 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при массовой концентрации растворов сравнения 1-10 мг йода/100 см ³ и 3 мм - при массовой концентрации растворов сравнения 15-30 мг йода/100 см ³.

В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.

По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс введенные массы йода в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

6.6.3 Проведение испытания

5 г технического нафталина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), количественно переносят в мерную колбу и растворяют в 60-80 см ³ бензола. Затем бензолом доводят объем раствора до метки и перемешивают.

5 см ³ полученного раствора пипеткой с грушей переносят в делительную воронку, туда же приливают 5 см ³ серной кислоты. Смесь энергично встряхивают в течение 1 мин и после отстаивания в течение 5 мин нижний кислотный слой осторожно переносят в кювету.

Кювету накрывают крышкой и по истечении 1 мин измеряют оптическую плотность кислотного слоя.

В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.

6.6.4 Обработка результатов

По градуировочному графику находят соответствующую массу йода, определяющую величину окраски анализируемого нафталина в единицах йодной шкалы.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений показателя "Окраска по йодной шкале", абсолютное значение разности между которыми (предел повторяемости, допускаемое расхождение) при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает 1,5 единицы для марок ТА и ТВ и 2 единицы - для марки ТБ.

6.7 Определение массовой доли индола

Метод позволяет определять массовую долю индола от 0,005 % до 0,3 %.

6.7.1 Реактивы, аппаратура и посуда

Индол, ч. по нормативному документу ¹⁾, действующему на территории государства, принявшего настоящий стандарт.

-----------------------------

¹⁾ На территории Российской Федерации действуют ТУ 14-6-139-77 "Индол каменноугольный технический".

-----------------------------

Спирт этиловый технический по ГОСТ 18300.

Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 0,02 г/см ³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см ³.

Пипетка по ГОСТ 29227, вместимостью 1 см ³.

Колбы 1-50-1, 1-100-1 и 1-250-1 по ГОСТ 1770. Допускается применение колб 1-50-2, 1-100-2 и 1-250-2.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

6.7.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого 0,5 г индола взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см ³. Содержимое колбы растворяют в этиловом спирте, доводят объем раствора спиртом до метки и тщательно перемешивают (раствор 1).

1 см ³ раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 250 см ³, доводят объем раствора этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают (раствор 2). 1 см ³ раствора 2 содержит 0,02 мг индола.

Бюреткой в мерные колбы вместимостью 100 см ³ последовательно вносят 2, 3, 5, 10, 15, 20, 25, 30 см ³ раствора 2 и приливают этиловый спирт до 80-90 см ³.

В каждую колбу добавляют по 0,5 см ³ серной кислоты и 0,25 см ³ раствора азотисто-кислого натрия. Растворы тщательно перемешивают, доводят объемы этиловым спиртом до метки и снова перемешивают.

Растворы сравнения выдерживают 3 ч в темноте. Оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре с зеленым светофильтром ( = 540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

В качестве контрольного раствора применяют этиловый спирт. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовые концентрации индола, мг/см ³, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в полгода.

6.7.3 Проведение испытания

Около 0,1 г нафталина марок ТА и ТБ, или около 0,2 г нафталина марки ОВ, или около 1 г нафталина марки ТВ взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в мерной колбе вместимостью 50 см ³ и растворяют в 40-45 см ³ этилового спирта.

Для ускорения полного растворения в спирте навески нафталина около 1 г колбу с навеской и этиловым спиртом нагревают на водяной бане при 50 °С - 60 °С, периодически встряхивая. Затем раствор охлаждают.

В раствор добавляют 0,25 см ³ серной кислоты и 0,125 см ³ раствора азотисто-кислого натрия. После тщательного перемешивания объем доводят до метки этиловым спиртом и снова перемешивают.

Раствор выдерживают 3 ч в темноте, после этого измеряют его оптическую плотность в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

По градуировочному графику находят концентрацию индола в анализируемом растворе, соответствующую измеренной оптической плотности.

Раствор азотисто-кислого натрия готовят не реже одного раза в неделю и хранят в темноте.

6.7.4 Обработка результатов

Массовую долю индола в нафталине (Х ₂), %, вычисляют с точностью до второго десятичного знака для марок ТА, ТБ и до третьего десятичного знака - для марок ОВ, ТВ по формуле

,

(4)

где m ₁ - масса индола в анализируемом растворе, мг/см ³;

50 - вместимость мерной колбы, см ³;

m - масса навески нафталина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений показателя "Массовая доля индола", абсолютное значение разности между которыми (предел повторяемости, допускаемое расхождение) при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, указанных в таблице 5.

Допускаемые расхождения (предел воспроизводимости) между результатами анализов, полученными в разных лабораториях при доверительной вероятности Р = 0,95, не должны превышать значений, указанных в таблице 6.

Таблица 6

Массовая доля индола, % (единичное измерение)	Предел повторяемости r	Массовая доля индола, % (результат анализа)	Предел воспроизводимости R
Св. 0,005 до 0,010	0,003	Св. 0,005 до 0,010	0,01
" 0,010 " 0,020	0,005	" 0,010 " 0,020	0,01
" 0,020 " 0,050	0,008	" 0,020 " 0,050	0,02
" 0,050 " 0,10	0,01	" 0,050 " 0,10	0,02
" 0,10 " 0,30	0,02	" 0,10 " 0,30	0,1
П р и м е ч а н и е - Для марок ТА и ТБ результат анализа округляют до первого десятичного знака, для марок ОВ и ТВ - до второго десятичного знака.

Массовую долю индола до 0,005 % считают, как ее отсутствие".

Раздел 7. Пункт 7.1. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции:

"7.1 Твердый нафталин упаковывают во влагопрочные мешки по ГОСТ 26319 или по ГОСТ 2226, снабженные внутренним полиэтиленовым вкладышем, ламинированным полиэтиленом или с покрытием из полимерного материала. Мешки должны обеспечивать сохранность продукции и влагонепроницаемость.

Упаковка твердого нафталина, в том числе и транспортная тара, должны соответствовать правилам перевозок опасных грузов по железным дорогам, действующим нормативным документам, принятым в государстве, проголосовавшем за принятие настоящего стандарта";

четвертый абзац. Заменить значения: "40 кг" на "50 кг".

-----------------------------

^* Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2024-02-01.

-----------------------------

(ИУС N 5 2024 г.)