Методические указания МУК 4.1.3983-24 "Определение остаточных количеств изопротиолана в бананах методом капиллярной газожидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием" (утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 19 февраля 2024 г.)

Методические указания МУК 4.1.3983-24
"Определение остаточных количеств изопротиолана в бананах методом капиллярной газожидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием"
(утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 19 февраля 2024 г.)

Дата введения 19 мая 2024 г.

I. Общие положения и область применения

1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) описывают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии (далее - ГЖХ) для определения в бананах массовой концентрации изопротиолана в диапазоне: 0,01 - 0,10 мг/кг - без учета разбавления и 0,01 - 5,00 мг/кг - с учетом разбавления в 50 раз.

1.2. МУК носят рекомендательный характер.

II. Физико-химические свойства

2.1. Изопротиолан - диизопропил 1,3-дитиолан-2-илиденмалонат ¹. Класс - дитиоланы. Брутто-формула C ₁₂H ₁₈O ₄S ₂. Молекулярная масса 290,4.

------------------------------

¹ В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).

------------------------------

2.2. Физические и химические свойства.

Кристаллы белого цвета. Давление паров при плюс 25 °C: 18,8 МПа. Температура плавления: плюс 54,9 °C. Растворимость в органических растворителях (в г/дм ³ при плюс 25 °C): ацетон - 4061; метанол - 1512, этанол - 761; гексан - 10. Растворимость в воде при плюс 20 °C: 54 мг/дм ³. Коэффициент распределения н-октанол/вода: К _ow logP = 3,3 (pH 7, плюс 20 °C).

2.3. Краткая токсикологическая характеристика.

Острая пероральная токсичность (LD ₅₀) для крыс - 1190 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD ₅₀) для крыс >10250 мг/кг, острая ингаляционная токсичность (LC ₅₀) для крыс 2,7 мг/дм ³. Нетоксичен для пчел и других насекомых.

2.4. Область применения препарата. Изопротиолан - контактный фунгицид системного действия с защитным и лечебным эффектом, предотвращает проникновение грибницы в ткани растения.

III. Погрешность измерений

3.1. При соблюдении условий проведения анализа ² и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

------------------------------

²ГОСТ Р ИСО 5725-1 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-2 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст (далее - ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)).

------------------------------

Таблица 3.1

Метрологические характеристики

Анализируемый объект	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	Показатель точности (границы относительной погрешности, Р = 0,95), , %	Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости),  r, %	Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости),  R, %	Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %	Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, %, (P = 0,95)
Бананы	0,01 - 5,00	50	7,0	9,8	20	27
Примечание: диапазон определяемых концентраций приведен с учетом разбавления экстракта образца в 50 раз.

IV. Метод измерений

4.1. Методика основана на определении изопротиолана с использованием ГЖХ с масс-спектрометрическим детектированием.

4.2. Экстракцию вещества из анализируемых образцов выполняют ацетонитрилом с использованием смеси солей для экстракции (смесь сульфата магния, хлорида натрия, цитрата натрия и натрия лимоннокислого двузамещенного, 1,5-водного), вымораживают экстракт и проводят очистку методом дисперсионной твердофазной экстракции с применением смеси сорбентов на основе аминов и октадецилсилана.

4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,07 нг. Средняя полнота извлечения - 97,1 %.

4.4. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы

5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в табл. 5.1 - 5.3.

Таблица 5.1

Средства измерений

Наименование средств измерения	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
Газовый хроматограф, оснащенный масс-спектрометрическим детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой	Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений
Весы аналитические	С пределом допустимой погрешности не менее 0,0005 г, ГОСТ Р 53228
Весы лабораторные общего назначения	С пределом допустимой погрешности не менее 0,01 г, ГОСТ Р 53228
Колбы мерные	2-го класса точности 2-100-2, 2-50-2, вместимостью 100 и 50 см 3, ГОСТ 1770
Меры массы	ГОСТ OIML R 111-1
Пипетки градуированные	Вместимостью 1, 2, 5 и 10 см 3. типа 1-1(2)-2-1, 1-1(2)-2-2, 1-1(2)-2-5 и 1-1(2)-2-10, ГОСТ 29227
Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха	Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений
Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

Таблица 5.2

Реактивы

Наименование реактивов	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
1	2
Изопротиолан	Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95 %
Ацетон	Особо чистый, ГОСТ 2603
Ацетонитрил для ВЭЖХ	Чистота не менее 99,9 %
Гелий газообразный (сжатый)	В баллонах, марка "6". Высокой чистоты, с содержанием гелия не менее 99,9999 %
Калий марганцовокислый (перманганат калия)	Химически чистый, ГОСТ 20490
Калий углекислый (карбонат калия, поташ)	Химически чистый, прокаленный, ГОСТ 4221
Магний сернокислый (сульфат магния)	Безводный химически чистый
Натрий хлористый (хлорид натрия)	Химически чистый, ГОСТ 4233
Натрий лимоннокислый двузамещенный	1,5-водный, химически чистый
Натрий лимоннокислый трехзамещенный	2-водный, химически чистый
Сорбент для твердофазной экстракции на основе первичных-вторичных аминов	Площадь поверхности сорбента 570 м 2/г, средний размер пор 67 А, средний размер частиц 60 мкм
Сорбент для твердофазной экстракции на основе октадецилсилана С18	Площадь поверхности 547 м 2/г, средний размер пор 64 А, средний размер частиц 58 мкм
Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора)	Химически чистый
Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

Таблица 5.3

Вспомогательное оборудование, устройства, материалы

Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
1	2
Виалы с фторопластовой прокладкой и навинчивающейся крышкой	Вместимостью 2 см 3
Воронки химические стеклянные конусные	В-56-80-ХС, ГОСТ 25336
Груша резиновая	Тип А с мягким наконечником
Керамические гомогенизаторы	Для пробирок на 50 см 3
Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками	Вместимостью 50 и 15 см 3
Ректификационная колонна	С числом теоретических тарелок не менее 30
Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении	-
Холодильник водяной обратный	Типа ХШ или ХСВ, ГОСТ 25336
Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка	Длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5 % фенил- и 95 % диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм
Центрифуга лабораторная, роторная	Скорость вращения не менее 9000 об/мин
Морозильная камера бытового холодильника/морозильника	ГОСТ 26678
Примечание: допускается использование вспомогательного оборудования, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

VI. Требования безопасности

6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019, а также требования. изложенные в технической документации на газовые хроматографы.

6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009. Организуется обучение работников безопасности труда.

6.3. Работа с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см ²) осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации ³. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.

------------------------------

³Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15.12.2020 N 536 (зарегистрировано Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998).

------------------------------

6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе с масс-спектрометрическим детектором, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

VII. Условия измерений

7.1. При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 - 30 °C и относительной влажности не более 80 %;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

VIII. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов для градуировки и внесения, смеси солей для экстракции и смеси сорбентов для очистки экстрактов, установление градуировочной характеристики.

8.2. Очистка органических растворителей.

8.2.1. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия (на 1 дм ³ растворителя около 10 г перманганата калия и 30 г карбоната калия) или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят при комнатной температуре не более 1 месяца.

8.2.2. Ацетонитрил. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм ³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед использованием ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм ³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

8.3. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения.

8.3.1. Исходный раствор изопротиолана для градуировки (концентрация 100 мкг/см ³). В мерную колбу вместимостью 100 см ³ помещают (0,01000,0005) г изопротиолана, растворяют в 50 - 60 см ³ ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C не более 6 месяцев.

8.3.2. Раствор N 1 изопротиолана для градуировки и внесения (концентрация 1,0 мкг/см ³). В мерную колбу вместимостью 100 см ³ помещают 1,0 см ³ исходного раствора с концентрацией изопротиолана 100 мкг/см ³ (п. 8.3.1), разбавляют ацетоном до метки.

Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C не более месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено" и контроля качества результатов измерений методом добавок.

Растворы N 2 - 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

8.3.3. Рабочие растворы N 2 - 6 изопротиолана для градуировки (концентрации 0,007 - 0,125 мкг/см ³). В 5 мерных колб вместимостью 100 см ³ помещают по 0,7; 1,0; 2,0; 10,0 и 12,5 см ³ градуировочного раствора N 1 с концентрацией 1,0 мкг/см ³ (п. 8.3.2), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 6 с концентрацией изопротиолана 0,007; 0,010; 0,020; 0,100 и 0,125 мкг/см ³, соответственно.

Рабочие растворы готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C не более 14 дней.

8.4. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика от концентрации изопротиолана в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм ³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.3. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площади пика изопротиолана, на основании которых строят градуировочную зависимость.

8.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание изопротиолана в которых должно входить в диапазон концентраций (от 0,007 до 0,125 мкг/см ³).

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение (1), (2):

;

(1)

AB,

(2)

где: А - величина расхождения, %;

X - концентрация вещества в пробе при контрольном измерении, мкг/см ³;

С - известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см ³;

В - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % (равен 20 % при Р = 0,95).

Если величина расхождения (А) превышает 20 %, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново.

8.6. Приготовление смеси солей для экстракции ⁴.

------------------------------

⁴Примечание: возможно использование коммерческих наборов солей для экстракции проб фруктов и овощей массой 10 г, содержащих 4 г MgSO ₄, 1 г NaCI, 1 г цитрата натрия, 2-водного, 0,5 г натрия лимоннокислого двузамещенного, 1,5-водного.

------------------------------

Для приготовления одного набора смеси солей для экстракции смешивают (4,000,01) г магния сернокислого, (1,000,01) г натрия хлористого, (1,000,01) г натрия лимоннокислого трехзамещенного, 2-водного и (0,500,01) г натрия лимоннокислого двузамещенного, 1,5-водного, до использования хранят в герметичной упаковке (не более 6 месяцев).

8.7. Приготовление смеси сорбентов для очистки экстрактов ⁵.

------------------------------

⁵Примечание: возможно использование коммерческих дисперсионных наборов для фруктов и овощей (содержащих и не содержащих пигмент), помещенных в полипропиленовые пробирки вместимостью 15 см ³.

------------------------------

Для приготовления одного набора смеси сорбентов для очистки экстрактов в центрифужную полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см ³ помещают (1504) мг сорбента для твердофазной экстракции на основе первичного-вторичного амина, (9004) мг магния сернокислого и (1504) мг твердофазного сорбента на основе октадецилсилана, закрывают герметично крышкой, встряхивают для перемешивания, хранят не более 6 месяцев.

IX. Отбор и хранение проб

9.1. Отбор проб осуществляется в соответствии с методическими документами ⁶.

------------------------------

⁶Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 N 2051-79; ГОСТ Р 51603 "Бананы свежие. Технические условия", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 11.05.2000 N 133-ст.

------------------------------

9.2. Отобранные образцы очищенных бананов (без кожуры) хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более 5 дней, для длительного хранения образцы замораживают и помещают в морозильную камеру (температура не выше минус 18 °C). Перед анализом образцы измельчают.

X. Выполнение определения

10.1. Экстракция. Гомогенизированный образец очищенных от кожуры бананов массой 10 г помещают в центрифужную полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см ³, вносят 10 см ³ ацетонитрила, помещают в пробирку керамический гомогенизатор, закрывают крышку, интенсивно встряхивают вручную 30 сек и вымораживают в течение 1 часа при температуре не выше минус 18 °C, далее вносят в пробирку смесь солей для экстракции (приготовленную по п. 8.6), закрывают крышкой и интенсивно встряхивают (вручную) в течение 1 мин.

Затем пробу центрифугируют в течение 5 мин при скорости вращения 9000 об/мин, вымораживают в течение 1 ч при температуре не выше минус 18 °C и подвергают очистке с применением дисперсионной твердофазной экстракции по п. 10.2.

10.2. Очистка экстракта. Аликвоту охлажденного экстракта (верхний слой в пробирке после центрифугирования) объемом 6 см ³ с помощью пипетки переносят в пропиленовую центрифужную пробирку, содержащую смесь сорбентов, приготовленную по п. 8.7. Закрывают крышку и интенсивно встряхивают (вручную) в течение 30 сек. Центрифугируют 5 мин при скорости вращения 9000 об/мин. Полученный после очистки экстракт вымораживают в течение 1 часа при температуре не выше минус 18 °C. С помощью пипетки отбирают охлажденный раствор экстракта бананов, помещают в автосамплер хроматографа и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.3.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика изопротиолана, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию вещества в хроматографируемом растворе.

10.3. Условия хроматографирования.

Хромато-масс-спектрометр с автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой.

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5 % фенил- и 95 % диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.

Температура детектора: квадруполя - плюс 150 °C, источника - плюс 230 °C, переходной камеры - плюс 280 °C.

Температура испарителя: плюс 270 °C.

Температура термостата колонки в режиме программирования. Начальная температура - плюс 150 °C, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 10 °C в мин до температуры плюс 240 °C, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 20 °C в минуту до температуры плюс 260 °C, выдержка 8 мин.

Газ-носитель (гелий):

- поток в колонке: 1,0 см ³/мин;

- давление 91,92 кПа;

Хроматографируемый объем 1 мм ³.

Режим сканирования - мониторинг выбранных ионов (SIM).

Характеристические ионы с m/z (отношение: масса/заряд): 118 (количественный), 162, 189.

Линейный диапазон детектирования: 0,007 - 0,125 нг.

XI. Обработка результатов анализа

11.1. Содержание изопротиолана в пробе (Х, мг/кг) рассчитывают по формуле (3):

,

(3)

где: А - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с усредненной величиной площади хроматографического пика изопротиолана, мкг/см ³;

V - объем растворителя, вносимый в пробу для экстракции (10 см ³);

К _р - кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);

m - масса анализируемого образца, г.

Примечание: идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

11.2. Проверка приемлемости результатов параллельных определений.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости и удовлетворяет условие (4):

,

(4)

где: X ₁, X ₂ - результаты параллельных определений, мг/кг;

r - значение предела повторяемости (таблица 3.1), при этом r=2,8· _r.

При невыполнении условия (4) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

XII. Оформление результатов

12.1. Результат анализа представляют в виде формулы (5):

(X) мг/кг,

(5)

где: X - результат определения, мг/кг;

- граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по формуле (6):

=·X/100,

(6)

где: - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл. 3.1), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: содержание изопротиолана в пробе бананов - менее 0,01 мг/кг ⁷.

------------------------------

⁷Примечание: 0,01 мг/кг - предел обнаружения изопротиолана в бананах.

------------------------------

XIII. Контроль качества результатов измерений

13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с методическими документами ⁸. Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.

------------------------------

⁸ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6).

------------------------------

Библиографические ссылки

1. Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".

2. Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.

3. ГОСТ Р ИСО 5725-1 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

4. ГОСТ Р ИСО 5725-2 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".

5. ГОСТ Р ИСО 5725-3 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений".

6. ГОСТ Р ИСО 5725-4 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений".

7. ГОСТ Р ИСО 5725-5 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений".

8. ГОСТ Р ИСО 5725-6 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

9. ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

10. ГОСТ 29227 "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".

11. ГОСТ 1770 "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".

12. ГОСТ OIML R 111-1 "Гири классов Е(1), Е(2), F(1), F(2), М(1), М(1-2), М(2), М(2-3) и М(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".

13. ГОСТ 2603 "Ацетон. Технические условия".

14. ГОСТ 20490 "Калий марганцовокислый. Технические условия".

15. ГОСТ 4221 "Калий углекислый. Технические условия".

16. ГОСТ 4166 "Натрий сернокислый. Технические условия".

17. ГОСТ 4233 "Натрий хлористый. Технические условия".

18. ГОСТ 22280 "Натрий лимоннокислый 1,5-водный. Технические условия".

19. ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".

20. ГОСТ 26678 "Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия".

21. ГОСТ ISO 7886-1 "Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования".

22. ГОСТ 12.1.007 "Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".

23. ГОСТ 12.1.019 "Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

24. ГОСТ 12.1.004 "Пожарная безопасность. Общие требования".

25. ГОСТ 12.4.009 "Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".

26. ГОСТ Р 51603 "Бананы свежие. Технические условия".

27. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов.