Методические указания МУК 4.1.3987-24 "Определение остаточных количеств флуазинама в ягодах черники методом капиллярной газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием" (утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 19 февраля 2024 г.)

Методические указания МУК 4.1.3987-24
"Определение остаточных количеств флуазинама в ягодах черники методом капиллярной газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием"
(утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 19 февраля 2024 г.)

Дата введения 19 мая 2024 г.

I. Общие положения и область применения

1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) описывают порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее - ГХ-МС) для определения массовой концентрации флуазинама в ягодах черники в диапазоне 0,025 - 2,50 мг/кг - без разбавления, 0,025 - 25,00 мг/кг - при разбавлении в 10 раз.

1.2. МУК носят рекомендательный характер.

II. Физико-химические свойства

2.1. Флуазинам - [3-хлор-N-(2-пиридил-5-трифторметил-3-хлор) - альфа, альфа, альфа-трифтор-2,6-динитро-n-толуидин] ¹. Класс фенилпиридинамины. Брутто-формула С ₁₄Н ₄С ₁₂F ₅N ₂O ₄. Молекулярная масса 465,1.

------------------------------

¹ В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).

------------------------------

2.2. Физические и химические свойства.

Химически чистый флуазинам представляет собой желтоватые кристаллы с Т _пл плюс 115 - 117 °C. Давление паров 7,5 МПа. Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода K _ow logP = 4,03 (pH 7, плюс 20 °C). Растворимость в г/дм ³ (плюс 20 °C): в воде - 0,135 мг/дм ³ (pH 7, плюс 20 °C); н-гексане - 12, ацетоне - 470, толуоле - 410, диэтиловом эфире - 320, дихлорметане - 330, этаноле - 150. Стабилен в кислой и щелочной средах, термостабилен.

2.3. Краткая токсикологическая характеристика.

Острая пероральная токсичность (LD ₅₀) для крыс > 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD ₅₀) для крыс > 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK ₅₀) для крыс - 0,463 мг/дм ³.

2.4. Область применения препарата. Фунгицид защитного действия, проявляет куративную и системную активность, обладает длительным остаточным эффектом. Используется против серой гнили на винограде и яблонях. Обладает акарицидной активностью, применяется для борьбы с клещами.

III. Погрешность измерений

3.1. При соблюдении условий проведения анализа и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

------------------------------

²ГОСТ Р ИСО 5725-1 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-2 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст (далее - ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6).

------------------------------

Таблица 3.1

Метрологические характеристики

Анализируемый объект	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	Показатель точности (границы относительной погрешности, Р = 0,95), , %	Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости),  r, %	Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости),  R, %	Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %	Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, %, (Р = 0,95)
Ягоды черники	0,025 - 25,00	50	7,5	10,5	21	29
Примечание: диапазон определяемых концентраций приведен с учетом разбавления экстракта образца в 10 раз.

IV. Метод измерений

4.1. Методика основана на определении флуазинама в ягодах черники с использованием ГХ-МС.

4.2. Экстракцию вещества из анализируемых образцов выполняют ацетонитрилом с использованием смеси солей для экстракции (смесь сульфата магния, хлорида натрия, цитрата натрия и натрия лимоннокислого двузамещенного) и проводят очистку методом дисперсионной твердофазной экстракции с применением смеси сорбентов на основе аминов и графитизированной сажи.

4.3. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки. Средняя полнота извлечения флуазинама из ягод черники - 86 %.

V. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в табл. 5.1 - 5.3.

Таблица 5.1

Средства измерений

Наименование средств измерения	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
Газовый хроматограф, оснащенный квадрупольным масс-детектором (ГХ-МС), автоматическим пробоотборником, предназначенным для работы с капиллярной колонкой	Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений
Весы аналитические	С пределом допустимой погрешности 0,0005 г, ГОСТ Р 53228
Весы лабораторные общего назначения	С пределом допустимой погрешности 0,01 г, ГОСТ Р 53228
Колбы мерные	2-100-2, 2-50-2 и 2-10-2, ГОСТ 1770
Меры массы	ГОСТ OIML R 111-1
Микрошприц	Вместимостью 100 мм 3
Дозаторы лабораторные одноканальные механические	Диапазон измерений 10 - 100, 100 - 1000, 500 - 5000 мм 3. Внесены в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений
Пипетки градуированные	1-1-2-1, 1-1-2-2 и 1-1-2-10, ГОСТ 29227
Цилиндр мерный	Вместимостью 10 см 3, исполнение 1-4, 1(2-4)-10-2, ГОСТ 1770
Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха	Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений
Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

Таблица 5.2

Реактивы

Наименование реактивов	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
Флуазинам	Содержание основного компонента не менее 95 %
Ацетон	Особо чистый, ГОСТ 2603
Ацетонитрил для ВЭЖХ	Чистота не менее 99,9 %
Вода	Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная), ГОСТ Р 52501
Гексан	Химически чистый, для хроматографии
Гелий газообразный (сжатый)	В баллонах, марка "6". Высокой чистоты, с содержанием гелия не менее 99,9999 %
Калий марганцовокислый (перманганат калия)	Химически чистый, ГОСТ 20490
Калий углекислый (карбонат калия, поташ)	Химически чистый, прокаленный, ГОСТ 4221
Кислота серная, концентрированная, химически чистая	ГОСТ 4204
Магний сернокислый (сульфат магния)	Безводный химически чистый
Натрий хлористый (хлорид натрия)	Химически чистый, ГОСТ 4233
Натрий лимоннокислый двузамещенный	1,5-водный, химически чистый
Натрий лимоннокислый трехзамещенный	2-водный, химически чистый, ГОСТ 22280
Сорбент для твердофазной экстракции на основе первичных-вторичных аминов	Площадь поверхности сорбента 570 м 2/г, средний размер пор 67 А, средний размер частиц 60 мкм
Сорбент для очистки на основе графитизированной сажи	Площадь поверхности сорбента: 100 м 2/г, размер частиц: 100 - 400 меш
Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора), химически чистый	Химически чистый
Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

Таблица 5.3

Вспомогательные устройства, материалы

Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
Виалы с фторопластовой прокладкой и навинчивающейся крышкой	Вместимостью 1,5 - 2 см 3 и 20 см 3
Груша резиновая	-
Керамические гомогенизаторы	Для пробирок на 50 см 3
Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками	Вместимостью 50 и 15 см 3
Колбы круглодонные (грушевидные) на шлифе	Типа К-1 или Гр-1 вместимостью 50 см 3 с взаимозаменяемым конусом 14/23, 19/26 или 29/32, ГОСТ 25336
Склянка из темного стекла	-
Ректификационная колонна	С числом теоретических тарелок не менее 30
Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении	-
Фильтры мембранные для фильтрации проб с помощью шприца	Размер пор 0,45 мкм, мембрана - гидрофильная (политетрафторэтилен (англ. Polytetrafluoroethylene, PTFE)
Холодильник водяной обратный	ГОСТ 25336
Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка	Длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5 % фенил- и 95 % диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм
Центрифуга лабораторная, роторная	Скорость вращения до 5000 об/мин
Шейкер вихревой (типа вортекс)	Скорость оборотов до 2000 об/мин
Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар	-
Шприцы медицинские одноразовые	Вместимостью 2 см 3, ГОСТ ISO 7886-1
Холодильник с морозильной камерой	ГОСТ 26678
Гомогенизатор лабораторный	-
Примечание: допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

VI. Требования безопасности

6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф с масс-спектрометрическим детектором.

6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009. Организуется обучение работников безопасности труда.

6.3. Работа с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 Мпа (150 кгс/см ²), осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации ³. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.

------------------------------

³Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15.12.2020 N 536 (зарегистрировано Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998).

------------------------------

6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе с масс-спектрометрическим детектором, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

VII. Условия измерений

7.1. При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 - 30 °C и относительной влажности не более 80 %;

- выполнение измерений на ГХ-МС проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на прибор.

VIII. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление исходного раствора, приготовление градуировочных растворов для построения калибровки, растворов для внесения и разведения проб, смеси солей для экстракции и смеси солей и сорбентов для очистки экстрактов, установление градуировочных характеристик, подготовка проб к анализу, отбор проб.

8.2. Очистка органических растворителей.

8.2.1. Очистка ацетонитрила (при необходимости). Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм ³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют. Непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм ³ ацетонитрила 10 г карбоната калия). Хранят в емкости из темного стекла.

8.2.2. Очистка н-Гексана. Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

8.2.3. Ацетон. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонке с числом теоретических тарелок не менее 30.

8.3. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения.

8.3.1. Исходный раствор флуазинама для градуировки и внесения (концентрация 1000 мкг/см ³). В мерную колбу вместимостью 100 см ³ помещают (0,1000,0005) г флуазинама, растворяют в 50 - 60 см ³ ацетона, тщательно перемешивают, затем доводят ацетоном до метки.

Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более 3 месяцев.

8.3.2. Растворы N 1 - 2 флуазинама для градуировки (концентрации 100 мкг/см ³ и 10 мкг/см ³). В мерные колбы вместимостью 50 см ³ помещают 5 см ³ и 0,5 см ³ исходного раствора с концентрацией 1000 мкг/см ³ (п. 8.3.1), доводят ацетоном до метки, перемешивают. Растворы готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более 30 дней.

Растворы N 1 - 2 флуазинама используют для приготовления градуировочных растворов и проб с внесением для контроля качества результатов методом стандартной добавки.

8.3.3. Рабочие растворы N 3 - 9 для градуировки (концентрации 0,025 - 2,5 мкг/см ³) готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходных растворов N 1 - 2 для градуировки. В 7 мерных колб вместимостью 10 см ³ помещают: 0,025; 0,05; 0,1 см ³ раствора N 1 с концентрацией 10 мкг/см ³ и 0,025; 0,1; 0,2 и 0,25 см ³ градуировочного раствора N 2 с концентрацией 100,0 мкг/см ³ (п. 8.3.2), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 3 - 9 с концентрацией флуазинама 0,025; 0,05; 0,1; 0,25; 1,0; 2,0 и 2,5 мкг/см ³, соответственно.

Рабочие растворы готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более 7 дней.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание флуазинама в которых входит в линейный диапазон измерений.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение (1), (2):

;

(1)

AB,

(2)

где: А - величина расхождения, %;

X - концентрация вещества в пробе при контрольном измерении, мкг/см ³;

С - известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см ³;

В - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % (равен 20 % при Р = 0,95).

Если величина расхождения (А) превышает 20 %, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново.

8.4. Приготовление смеси солей для экстракции ⁴.

------------------------------

⁴Примечание: возможно использование коммерческих наборов солей для экстракции проб массой 10 г, содержащих 4 г MgSO ₄, 1 г NaCI, 1 г цитрата натрия, 0,5 г натрия лимоннокислого двузамещенного, 1,5-водного.

------------------------------

Для приготовления одного набора смеси солей для экстракции смешивают (4,000,01) г магния сернокислого, (1,000,01) г натрия хлористого, (1,000,01) г натрия лимоннокислого трехзамещенного и (0,500,01) г натрия лимоннокислого двузамещенного, 1,5-водного, до использования хранят в герметичной упаковке (не более 6 месяцев).

8.5. Приготовление смеси сорбентов для очистки экстрактов ⁵.

------------------------------

⁵Примечание: возможно использование коммерческих дисперсионных наборов для фруктов и овощей (содержащих пигмент), помещенных в полипропиленовые пробирки вместимостью 15 см ³.

------------------------------

Для приготовления одного набора смеси сорбентов для очистки экстрактов в центрифужную полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см ³ помещают (1504) мг сорбента для твердофазной экстракции на основе первичного-вторичного амина, (454) мг графитизированной сажи и (9004) мг магния сернокислого, закрывают герметично крышкой, встряхивают для перемешивания, хранят не более 6 месяцев.

IX. Отбор и хранение проб

9.1. Отбор проб осуществляют в соответствии с методическими документами ⁶.

------------------------------

⁶Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 N 2051-79; ГОСТ 34219 "Черника и голубика свежие. Технические условия", введенный приказом Росстандарта от 15.12.2017 N 2004-ст.

------------------------------

9.2. Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в соответствии с указанием на этикетке и (или) в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт. Свежие образцы хранятся не более 5 дней в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре не выше минус 18 °C.

9.3. Перед анализом образцы измельчают.

X. Выполнение измерений

10.1. Экстракция ⁷.

------------------------------

⁷Примечание: для улучшения экстракции допускается использование керамических гомогенизаторов с учетом консистенции проб, прошедших предварительную подготовку.

------------------------------

Образец пробы, массой (10,00,1) г, помещают в центрифужную полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см ³. Прибавляют 10 см ³ ацетонитрила, интенсивно встряхивают. Вносят в пробирку смесь солей для экстракции, приготовленную по п. 8.4, интенсивно встряхивают (вручную в вертикальной плоскости) в течение 1 мин, далее помещают на аппарат для встряхивания (вортекс) на 1 мин при скорости не менее 1500 об/мин. Центрифугируют 5 мин при скорости вращения 5000 об/мин при температуре плюс (205) °C.

10.2. Очистка экстрактов.

Аликвоту экстракта (верхний ацетонитрильный слой) объемом 6 см ³ с помощью пипетки переносят в центрифужную пропиленовую пробирку вместимостью 15 см ³, содержащую смесь сорбентов, приготовленную по п. 8.5, интенсивно встряхивают (вручную) в течение 1 мин, далее с интенсивностью не менее 1500 об/мин на вихревом шейкере (вортекс) в течение 1 мин. Центрифугируют 5 мин при скорости вращения 5000 об/мин при температуре плюс (205) °C. Аликвоту (2 см ³) полученного надосадочного раствора переносят в круглодонную колбу и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе с мембранным насосом при температуре бани не выше плюс 35 °C, затем разбавляют в 2 см ³ гексана и фильтруют через мембранный фильтр (размер пор 0,45 мкм) в виалу. Анализируют в условиях хроматографирования, указанных в п. 10.5. Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию флуазинама в хроматографируемом растворе.

10.3. Измерения выполняют на ГХ-МС: квадруполь с источником электронной ионизации при следующих режимных параметрах масс-спектрометрического детектора ⁸:

------------------------------

⁸Примечание: параметры масс-спектрометрического детектора могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.

------------------------------

- режим ионизации: электронная ионизация;

- температура переходной линии плюс 280 °C;

- температура источника ионов плюс 230 °C;

- температура квадруполи плюс 150 °C;

- время задержки растворителя (англ. solvent delay) 8 мин;

- режим работы: мониторинг выбранных ионов (SIM).

Параметры мониторинга выбранных ионов (SIM), масса/заряд: 371 (количественный), 419, 417.

Условия хроматографирования ⁹:

------------------------------

⁹Примечание: параметры хроматографирования могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.

------------------------------

- Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5 % фенил- и 95 % диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм; газ-носитель (гелий), поток - 1,0 см ³/мин;

- объем вводимой пробы 1 мм ³;

- температура испарителя: плюс 260 °C;

- режим термостата колонки: начальная температура плюс 140 °C, нагрев со скоростью 10 °C в минуту до температуры плюс 200 °C, выдержка в течение 5 мин при температуре плюс 200 °C, нагрев со скоростью 10 °C в минуту до температуры плюс 270 °C, выдержка в течение 1 мин при температуре плюс 270 °C.

XI. Обработка результатов анализа

11.1. Содержание флуазинама в пробе ягод (Х, мг/кг) рассчитывают по формуле (3):

,

(3)

где: А - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с усредненной величиной площади хроматографического пика флуазинама, мкг/см ³;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см ³, (10 см ³);

m - масса анализируемого образца, г;

K _p - коэффициент разбавления.

Примечание: идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

11.2. Проверка приемлемости результатов параллельных определений.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости и удовлетворяет условие (4):

,

(4)

где: X ₁, X ₂ - результаты параллельных определений, мг/кг;

r - значение предела повторяемости (табл. 3.1), при этом r = 2,8· _r.

При невыполнении условия (4) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

XII. Оформление результатов измерений

12.1. Результат анализа представляют в виде формулы (5):

, мг/кг при вероятности Р = 0,95,

(5)

где: - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

- граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по формуле (6):

=·X/100,

(6)

где: - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 3.1), %.

Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "содержание флуазинама - менее 0,025 мг/кг" ¹⁰.

------------------------------

¹⁰Примечание: 0,025 мг/кг - предел количественного определения флуазинама в ягодах черники.

------------------------------

XIII. Контроль качества результатов измерений

13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с методическими документами ¹¹. Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.

------------------------------

¹¹ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6).

------------------------------

Библиографические ссылки

1. Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".

2. Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.

3. ГОСТ Р ИСО 5725-1 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

4. ГОСТ Р ИСО 5725-2 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".

5. ГОСТ Р ИСО 5725-3 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений".

6. ГОСТ Р ИСО 5725-4 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений".

7. ГОСТ Р ИСО 5725-5 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений".

8. ГОСТ Р ИСО 5725-6 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

9. ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

10. ГОСТ 1770 "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".

11. ГОСТ 29227 "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".

12. ГОСТ OIML R 111-1 "Гири классов E(1), Е(2), F(1), F(2), М(1), М(1-2), М(2), М(2-3) и М(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".

13. ГОСТ 9147 "Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия".

14. ГОСТ Р 52501 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

15. ГОСТ 2603 "Ацетон. Технические условия".

16. ГОСТ 4204 "Кислота серная. Технические условия".

17. ГОСТ 4221 "Калий углекислый. Технические условия".

18. ГОСТ 4233 "Натрий хлористый. Технические условия".

19. ГОСТ 22280 "Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия".

20. ГОСТ 26678 "Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия".

21. ГОСТ ISO 7886-1 "Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования".

22. ГОСТ 12.1.007 "Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".

23. ГОСТ 12.1.019 "Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

24. ГОСТ 12.1.004 "Пожарная безопасность. Общие требования".

25. ГОСТ 12.4.009 "Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".

26. ГОСТ 34219 "Черника и голубика свежие. Технические условия".

27. "Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов".