Межгосударственный стандарт ГОСТ 13997.0-2024 "Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Общие требования к методам химического анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 августа 2024 г. N 1100-ст)

Zirconium containing refractory materials and products. General requirements for methods of chemical analysis

УДК 666.764.23:543.06:006.354
МКС 81.080

Дата введения - 1 марта 2025 г.
Взамен ГОСТ 13997.0-84

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Огнеупоры" (ООО "НТЦ "Огнеупоры")

2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 9 "Огнеупоры"

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2024 г. N 174-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан	AZ	Азстандарт
Армения	AM	ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узбекское агентство по техническому регулированию

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 августа 2024 г. N 1100-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13997.0-2024 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2025 г.

5 Взамен ГОСТ 13997.0-84

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам химического анализа огнеупорных цирконийсодержащих материалов и изделий: цирконовых концентратов, бадделеитовых порошков, огнеупорных материалов и изделий цирконистого типа, а также материалов и изделий из диоксида циркония, стабилизированных оксидами кальция, магния и иттрия, при массовой доле оксида циркония (IV) от 5 % до 99 %.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.234 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры вместимости стеклянные. Методика поверки

ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.9 (МЭК 519-1-84) Безопасность электротермического оборудования. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 12.4.253 (EN 166:2002) Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз и лица. Общие технические требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2642.0 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6613 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709 ¹⁾ Вода дистиллированная. Технические условия

------------------------------

¹⁾ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.

------------------------------

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования ²⁾

------------------------------

²⁾ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

------------------------------

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

П р и м е ч а н и е - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 2642.0.

4 Требования безопасности

4.1 Помещения лабораторий в части обеспечения общеобменной и аварийной вентиляции, а также пожарной безопасности должны соответствовать требованиям нормативных правовых актов (технической документации), действующих(ей) на территории государств, проголосовавших за принятие настоящего стандарта.

4.2 Все операции, проводимые в процессе химического анализа с кислотами, щелочами, органическими растворителями, а также операции, связанные с выделением ядовитых паров или газов, следует выполнять в вытяжных шкафах или боксах.

4.3 Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007 и нормативных документов государств, проголосовавших за принятие настоящего стандарта ¹⁾.

------------------------------

¹⁾ В Российской Федерации действует СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания".

------------------------------

4.4 Электротехнические контрольно-измерительные приборы и лабораторное оборудование, а также условия их эксплуатации должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019.

4.5 При работе с электротермическим оборудованием необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.2.007.9.

4.6 При проведении анализа следует применять индивидуальные средства защиты: спецодежду, перчатки и т.д., а также индивидуальные средства защиты глаз по ГОСТ 12.4.253.

4.7 Освещенность рабочих мест должна соответствовать требованиям документов, действующих на территории государств, применяющих настоящий стандарт ²⁾.

------------------------------

²⁾ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55710-2013 "Освещение рабочих мест внутри зданий. Нормы и методы измерений".

------------------------------

4.8 Утилизацию отработанных реактивов следует проводить в соответствии с нормативными документами, утвержденными в конкретной лаборатории.

5 Отбор и подготовка проб

5.1 Лабораторная посуда и оборудование

Посуда лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 25336.

Тигли платиновые и чашки платиновые по ГОСТ 6563.

Оборудование для измельчения: ступки из карбида вольфрама или из оксида циркония (IV) по технической документации. Для определения массовой доли оксида циркония (IV) при подготовке пробы используют ступку из карбида вольфрама.

Весы по ГОСТ 24104 или ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданной температуры сушки 105 °C с пределами допустимого отклонения  5 °C.

Сито с сеткой N 0063 по ГОСТ 6613.

Допускается применение другой посуды, поверенной по ГОСТ 8.234, и оборудования, удовлетворяющего установленным требованиям.

5.2 Отбор и подготовка проб

5.2.1 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 2642.0 с дополнением по 5.2.1.1.

5.2.1.1 Измельчают пробу в ступке из карбида вольфрама или из оксида циркония (IV) до прохождения через сетку N 0063.

Пробы порошковых материалов, отбираемые для определения металлического железа, дополнительному измельчению не подлежат.

5.2.2 Измельченную пробу высушивают в течение 2 ч при температуре (105  5) °C до постоянной массы, тщательно перемешивают.

П р и м е ч а н и е - Массу считают постоянной, если разница результатов двух последовательных взвешиваний после контрольных высушиваний продолжительностью 30 мин не превышает 0,001 г.

Для определения массовой доли металлического железа и влаги лабораторную пробу не подвергают предварительной сушке.

5.2.3 Аналитическую пробу предварительно прокаливают до постоянной массы при температуре (1000  50) °C, если в пробе содержатся органические вещества или свободный углерод, за исключением испытания по определению относительного изменения массы при прокаливании, где предварительное прокаливание не требуется.

6 Общие требования к приготовлению водных растворов и реактивов

6.1 При приготовлении водных растворов используют лабораторную посуду по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251. Допускается применение другой посуды, поверенной по ГОСТ 8.234.

6.2 Для приготовления водных растворов при проведении анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, деионизированную воду или другую воду, предусмотренную в стандартах на конкретные методы анализа.

6.3 Степень чистоты реактивов - не ниже степени "ч. д. а.".

6.4 Для фильтрования применяют беззольные фильтры по технической документации.

6.5 Концентрацию растворов выражают в следующих единицах измерения:

- массовая концентрация - г/дм ³, г/см ³, мкг/см ³;

- молярная концентрация - моль/дм ³;

- массовая доля и объемная доля - %;

- плотность - г/см ³.

6.6 Если стандарт на метод анализа не содержит указания на концентрацию или степень разбавления кислоты или водного аммиака, это означает, что следует использовать концентрированную кислоту или концентрированный раствор водного аммиака.

6.7 В выражениях степени разбавления "разбавленная 1:1", "раствор 1:2" и т.д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые - объемные части воды или растворителя, используемого для разбавления.

6.8 Массовое соотношение компонентов в смесях для сплавления указывают в порядке их перечисления.

6.9 Температуру воды (раствора) характеризуют терминами "горячая", "теплая" и "комнатной температуры". При недостаточности такой характеристики температуру воды (раствора) указывают в стандарте на метод анализа.

6.10 Массовую концентрацию стандартных растворов, применяемых для титрования, устанавливают на основании трех параллельных определений и вычисляют с точностью не менее чем до четвертой значащей цифры. Допускается устанавливать массовую концентрацию стандартных растворов по стандартным образцам.

7 Общие требования к проведению анализа

7.1 Массу анализируемой пробы или массу материала, используемого для приготовления стандартных растворов, взвешивают на весах по ГОСТ 24104 или ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II с максимальной нагрузкой 200 г, или на других весах, отвечающих указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

7.2 При фотометрических методах анализа толщину светопоглощающего слоя необходимо выбирать так, чтобы получать оптимальную абсорбцию света для раствора соответствующего окрашенного соединения с учетом типа применяемого прибора.

7.3 Градуировочный график строят в системе прямоугольных координат: по оси абсцисс откладывают значение концентрации или массы элемента в градуировочном растворе, по оси ординат - значение аналитического сигнала. Способ и условия построения градуировочного графика (число точек, необходимое для построения графика, и т.д.) указывают в стандарте на конкретный метод анализа. Допускается использовать метод сравнения аналитических сигналов раствора пробы и стандартного раствора опр