Межгосударственный стандарт ГОСТ 13997.0-84
"Материалы и изделия-огнеупорные цирконийсодержащие. Общие требования к методам анализа"
(утв. постановлением Госстандарта СССР от 18 сентября 1984 г. N 3241)
Zirconium containing refractory materials and products. General requirements for methods of analysis
Дата введения 1 июля 1985 г.
Взамен ГОСТ 13997.0-78
1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа материалов и изделий огнеупорных цирконийсодержащих: цирконовых концентратов, бадделеитовых порошков, огнеупорных материалов и изделий цирконистого типа, а также из двуокиси циркония, стабилизированных окислами кальция, магния, иттрия.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4424-83 в части общих требований при анализе огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси циркония до 65% (кроме бадделеитовых).
2. Отбор и подготовку проб для химического анализа проводят по ГОСТ 2642.0 со следующим дополнением: измельчение пробы до прохождения через сетку N 0063 по ГОСТ 6613 проводят в ступке из карбида вольфрама или двуокиси циркония.
Пробы порошковых материалов, отбираемые для определения металлического железа, дополнительному измельчению не подлежат.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Пробу материала перед взятием навески для проведения анализа высушивают в течение 2 ч при 105-110°С и тщательно перемешивают.
Определение массовой доли металлического железа и влаги проводят из воздушно-сухой пробы материала.
4. Взвешивание навесок проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применять другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
5. Для приготовления водных растворов и проведения анализа применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, деионизированную воду или другую воду, предусмотренную в стандарте на методы анализа. Применяемые реактивы должны иметь степень чистоты не ниже "чистый для анализа" (ч.д.а.) или другие, предусмотренные в стандартах на методы анализа.
Чистота металлов, применяемых при приготовлении стандартных растворов, должна быть указана в стандартах на методы анализа.
Лабораторная посуда - по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251 и ГОСТ 25336. Допускается применять мерную посуду, поверенную по ГОСТ 8.234.
При разложении материалов сплавлением допускается применять наряду с платиновыми тиглями и платиновые чашки по ГОСТ 6563.
6. Концентрацию растворов выражают массовой концентрацией (г/дм3, г/см3, мкг/см3), молярной концентрацией (моль/дм3), массовой долей (%), объемной долей (%) и плотностью (г/см3).
Степень разбавления кислот и растворов обозначают в виде А:В (например 1:4), где А - объемная часть разбавляемого реактива, В - объемная часть используемого растворителя.
Массовую концентрацию стандартных растворов, применяемых для титрования, устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества и вычисляют с точностью не менее чем до четвертой значащей цифры. Допускается устанавливать массовую концентрацию стандартных растворов по СО.
4-6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
7, 8. (Исключены, Изм. N 1).
9. При фотометрических методах анализа толщину светопоглощаемого слоя в кюветах необходимо выбирать так, чтобы получить оптимальную абсорбцию света для раствора соответствующего окрашенного соединения с учетом типа применяемого прибора.
Градуировочный график строят в системе прямоугольных координат: по оси абсцисс откладывают числовое значение концентрации или массы элемента, по оси ординат - значение аналитического сигнала. Способ и условия построения градуировочного графика (число точек, необходимое для построения графика и т.д.) указывают в конкретном стандарте на метод анализа. Допускается использовать метод сравнения аналитических сигналов пробы и стандартного раствора определяемого элемента или раствора стандартного образца. Проверку градуировочных графиков проводят периодически (не реже одного раза в квартал, а также после ремонта фотометра) по стандартным растворам.
10. Массовую долю каждого элемента в пробе определяют в двух навесках с проведением контрольного опыта.
За результат химического анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений с учетом результата контрольного опыта.
При проведении анализа с целью контроля погрешности среднего результата в тех же условиях проводят анализ стандартного образца не реже одного раза в смену.
При проведении анализов с продолжительност
