Методические указания по методам контроля Мос МУК 4.4.007-99 "4.4. Общие вопросы по методам контроля Порядок разработки и аттестации контрольных образцов и контрольных смесей состава веществ и материалов" (утв. приказом Центра госсанэпиднадзора в г. Москве 24 октября 2000 г. N 172)

Методические указания по методам контроля Мос МУК 4.4.007-99
"4.4. Общие вопросы по методам контроля. Порядок разработки и аттестации контрольных образцов и контрольных смесей состава веществ и материалов"
(утв. приказом Центра госсанэпиднадзора в г. Москве 24 октября 2000 г. N 172)

Дата введения с 10.11.2000 г.

1. Область применения

Настоящий нормативно-методический документ устанавливает порядок проведения разработки и аттестации контрольных образцов и контрольных смесей состава веществ и материалов, применяемых в качестве средств контроля в "Системе контроля качества лабораторных испытаний, исследований и инструментальных измерений" и определения их основных метрологических характеристик.

2. Нормативные ссылки

Нормативный документ соответствует требованиям:

ГОСТ Р 8.315-97 "ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов";

ГОСТ 8.207-76 "ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Общие положения";

ГОСТ 8.532-85 "ГСИ. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Порядок межлабораторной аттестации";

ГОСТ 8.563-96 "ГСИ Методики выполнения измерений";

МИ 2335-95 "ГСИ. Внутрилабораторный контроль качества результатов количественного химического анализа";

МИ 2336-95 "ГСИ. Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания";

Методического пособия ФЦ ГСЭН "Исследование стандартных образцов для контроля качества результатов количественного химического анализа".

3. Определения

3.1. Аттестованный контрольный образец (АКО) - контрольный образец с установленными значениями величин, характеризующими содержание определенных компонентов в образце, предназначенный для контроля качества результатов количественного химического анализа.

3.2. Аттестованная контрольная смесь (АКС) - контрольный образец в виде аттестованной смеси веществ, смеси газов, жидкого или твердого раствора, метрологические характеристики которой установлены методом аттестации по процедуре приготовления и предназначенной для контроля качества результатов количественного химического анализа.

3.3. Метрологические характеристики АКО, АКС - характеристики, предназначенные для определения результатов измерения, выполненных с применением АКО, АКС, а также для оценивания этих результатов.

3.4. Аттестуемая характеристика АКО, АКС - величина или зависимость двух и более величин, характеризующих состав вещества АКО, АКС, значения которых подлежат определению при аттестации АКО, АКС.

3.5. Погрешность аттестованного значения АКО, АКС - разность между аттестуемой характеристикой, установленной при аттестации (А с крышкой) и истинным значением характеристики, воспроизводимой при использовании конкретного экземпляра АКО, АКС или его части (Аu):

3.6. Погрешность аттестации АКО, АКС - систематическая составляющая погрешности, возникающая из-за погрешностей применяемых методик и представляющая собой разность между значением аттестуемой характеристики, установленной при аттестации (А с крышкой) и истинным значением А, воспроизводимым всем материалом АКО, АКС:

4. Основные положения

4.1. Аттестованные контрольные образцы, аттестованные контрольные смеси по своему назначению выполняют функции стандартных образцов по ГОСТ 8.315-91.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8.315-91 постановлением Госстандарта РФ от 10 ноября 1997 г. N 365 г. с 1 июля 1998 г. введен в действие ГОСТ 8.315-97

4.2. АКО и АКС применяются для:

- градуировки средств измерений (СИ) при их использовании в методиках количественного химического анализа;

- установления значений метрологических характеристик методик выполнения измерений количественного химического анализа при их метрологической аттестации;

- контроля точности результатов количественного химического анализа.

4.3. Метрологическими характеристиками АКО и АКС являются аттестованные значения и характеристики погрешности этого значения.

4.4. Аттестованным значением является значение показателя состава (массы, молярной или объемной концентрации, массовой доли компонента и т.п.), установленное при аттестации и воспроизводимое при применении.

4.5. В качестве характеристики погрешности аттестованного значения принимают предел при заданной доверительной вероятности (Р = 0,95), а также возможных абсолютных значений погрешности установления аттестованного значения.

5. Порядок разработки АКО, АКС

5.1. Разработка АКО, АКС, предназначенных для метрологического обеспечения методик количественного химического анализа, в т.ч. контроля точности результатов анализа, осуществляется в соответствия с установленным порядком проведения внешнего и внутреннего оперативного контроля.

5.2. Разработка АКО, АКС предусматривает следующие стадии:

- разработка требований к составу и значениям метрологических характеристик АКО, АКС с учетом их функционального назначения;

- разработка процедуры приготовления АКО, АКС, включая оценку стабильности и однородности средств контроля;

- оформление методического документа, описывающего методику приготовления;

- аттестация контрольного образца, контрольной смеси и оформления свидетельства на АКО, АКС по установленной форме (Приложение N 1).

5.3. Метрологическую экспертизу методики приготовления АКО, АКС проводит метрологическая служба Центра госсанэпиднадзора в г. Москве.

5.4. При метрологической экспертизе методики приготовления устанавливают:

- соответствие построения и содержания методики установленным требованиям;

- обоснованность выбора СИ, исходных материалов и их квалификацию, вспомогательного оборудования;

- наличие требований техники безопасности при приготовлении, транспортировании и хранении АКО, АКС;

- правильность наименований и обозначений физических величин в соответствии с ГОСТ 8.417-81;

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8.417-81 постановлением Госстандарта РФ от 4 февраля 2003 г. N 38-ст с 1 сентября 2003 г. введен в действие ГОСТ 8.417-2002

- полноту и правильность оценки и учета составляющих погрешности на всех стадиях приготовления, а также корректность их установления;

- соответствие обозначения погрешности требованиям МИ 2246-93 и МИ 2247-93;

- соответствие состава и метрологических характеристик АКО, АКС их назначению.

5.5. К применению допускаются АКО, АКС, приготовленные по утвержденной документации, имеющие соответствующие свидетельства.

6. Требования к процедуре приготовления АКО, АКС

6.1. АКО, АКС могут быть приготовлены на основе стандартных образцов состава веществ, веществ особой чистоты, химических реактивов, образцов продукции с соответствующими добавками.

6.2. Средства измерений, используемые для приготовления АКО, АКС должны быть поверены в соответствии с ПР 50.2.006-94.

6.3. Процедура приготовления АКО, АКС должна обеспечивать однородность и стабильность средств контроля в течение срока их использования.

6.4. К приготовлению АКО, АКС допускаются врачи-лаборанты, химики-аналитики, имеющие практический опыт работы.

7. Аттестация АКС по процедуре приготовления

7.1. Аттестация по процедуре приготовления - метод установления аттестованного значения и характеристики погрешности расчетным путем, использующим известные характеристики, и количественного соотношения исходных веществ и материалов, служащих для приготовления АКС.

7.2. Аттестованное значение АКС рассчитывается на основе содержания компонентов в исходной смеси, массе и объемов веществ, их стехнометрических соотношений.

7.3. Основными составляющими погрешности аттестованного значения смеси являются:

- погрешность определения содержания исходных компонентов в АКС;

- погрешность процедуры приготовления;

- погрешность неоднородного распределения компонентов в АКС;

- погрешность нестабильности состава АКС.

7.4. Сведения о содержании компонентов и погрешностей их определения могут быть получены:

- из свидетельств на стандартные образцы;

- из нормативных документов при использовании химических реактивов, веществ особой чистоты;

- по результатам экспериментальных исследований исходных веществ (межлабораторная аттестация, использование образцовых СИ, аттестованных МВИ).

7.5. Характеристика погрешности аттестованного значения АКС определяется по формуле:

где

- характеристика погрешности определения компонентов;

- характеристика погрешности процедуры приготовления;

- характеристика погрешности неоднородности.

7.6. Требования к построению, содержанию и изложению методики приготовления АКО, АКС и пример расчета аттестованного значения и характеристики погрешности приведены в приложениях Б, В МИ 2334-95.

8. Межлабораторная аттестация АКО

8.1. Межлабораторная аттестация АКО проводится не менее, чем в 10 испытательных лабораториях или центрах, аккредитованных в установленном порядке.

8.2. Перед отбором и рассылкой проб АКО на межлабораторную аттестацию необходимо обеспечить однородность и стабильность состава АКО.

8.3. Для проведения межлабораторной аттестации пробы АКО отбираются случайным образом от всего объема АКО и рассылаются лабораториям в количестве, достаточном для проведения измерений.

8.4. При направлении пробы АКО в лабораторию, участвующую в межлабораторной аттестации ей предоставляются следующие сведения, изложенные в соответствующем "Направлении:

- общее описание (характеристика АКО);

- перечень аттестуемых компонентов и ориентировочные диапазоны их содержания в АКО;

- перечень методик, используемых для определения компонентов АКО;

- минимальная навеска пробы и, при необходимости, указания о способе контроля полученных результатов (использование СО, ГСО, метод добавок и т.д.);

- форму и срок представления результатов анализа;

- указания о способах хранения проб и мерах безопасности при проведении анализа проб АКО.

8.5. По каждой применяемой методике определения компонента необходимо выполнить 5 наблюдений.

8.6. Результаты измерений, полученные в каждой лаборатории, участвующей в межлабораторной аттестации передаются разработчику АКО по установленной форме (Приложение N 2).

8.7. Результаты измерений перед статистической обработкой подвергаются метрологической экспертизе для оценки правильности и достоверности представленных лабораторией результатов.

8.8. При статистической обработке от каждой лаборатории используется по одному результату измерений, полученных при использовании каждой методики.

8.9. Статистическая обработка результатов межлабораторной аттестации АКО проводится в соответствии с требованиями п.3 ГОСТ 8.532-85.

Главный врач Центра госсанэпиднадзора в г. Москве

Н.Н. Филатов