Методические указания МУК 4.1.596-96 "Методические указания по фотометрическому определению солей аммония сернокислого и аммония надсернокислого в атмосферном воздухе по иону аммония" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.596-96
"Методические указания по фотометрическому определению солей аммония сернокислого и аммония надсернокислого в атмосферном воздухе по иону аммония"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

Введены впервые

Настоящие методические указания устанавливают фотометрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для опредления# в нем содержания солей аммония сернокислого и аммония надсернокислого в диапазоне концентраций 0,03-0,70 мг/м3 для аммония сернокислого и 0,01-0,10 мг/м3 для аммония надсернокислого.

(NH4)2SO4                         Мол. масса 132,15

Аммоний сернокислый (сульфат аммония) - белое кристаллическое вещество, плотность - 1,769 г/см3, хорошо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Аммоний сернокислый относится к малотоксичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония сернокислого в атмосферном воздухе населенных мест - 0,2 мг/м3.

(NH4)2S2O8                        Мол. масса 228,21

Аммоний надсернокислый (персульфат аммония) - белое или слегка зеленоватое кристаллическое вещество, плотность - 1,982 г/см3, хорошо растворяется в воде, под действием влаги постепенно разлагается. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Аммоний надсернокислый относится к умеренно токсичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония надсернокислого в атмосферном воздухе населеных# мест - 0,06 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +-16%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентраций аммония сернокислого и аммония надсернокислого выполняют фотометрированием окрашенного комплекса иона аммония, образованного при взаимодействии с реактивом Несслера. Концентрирование аммония сернокислого и аммония надсернокислого из воздуха осуществляют на фильтры. Десорбцию веществ с фильтра проводят дистиллированной водой.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.

Определению не мешают: железо, цинк, никель, лантан, иттрий, свинец, магний, кальций, барий, титан, цирконий, калий, натрий, алюминий, сульфаты, хлориды, нитраты. Определению мешают: аммониевые соли, сероводород, альдегиды. При совместном присутствии солей аммония сернокислого и надсернокислого определяется их суммарное содержание.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

Фотоэлектроколориметр КФК-2 или любой другой	ГОСТ 15150-78
Барометр	ГОСТ 11582-79
Весы аналитические 2-го класса точности	ГОСТ 24104-80

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

См. ГОСТ OIML R 111-1-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования", введеный в действие приказом Росстандарта от 22 августа 2011 г. N 233-ст

Посуда стеклянная лабораторная	ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е
Секундомер	ГОСТ 507-79
Термометр лабораторный, цена деления 1°С	ГОСТ 215-73
Электрораспиратор модель 822	ТУ 64-1-862-77

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "Секундомер" по ГОСТ 5072-79

3.2. Вспомогательные устройства

Воронка В-36-8-ХУ-1	ГОСТ 25336-82
Дистиллятор	ТУ 61-1-721-79
Сушильный шкаф	ГОСТ 13474-79
Фильтродержатель плексигласовый или металлический

3.3. Материалы

Фильтры аэрозольные типа АФА или обеззоленные "Синяя лента"

ТУ 6-09-1678-77

3.4. Реактивы

Аммоний хлористый, х. ч.	ГОСТ 3778-77
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72
Калий-натрий виннокислый, о. с. ч.	ТУ 6-09-2677-73
Реактив Несслера, ч. д. а.	МРТУ 6-09-2089-77

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легко воспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1005-88.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "ГОСТ 12.1.005-88"

4.2. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20+-10)°С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор аммония хлористого для градуировки (с = 0,1 мг/см3).

0,2965 г аммония хлористого, предварительно высушенного до постоянной массы при 100-105°С, растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора водой до метки.

Рабочий раствор аммония хлористого для градуировки (с = 1,0 мкг/см3).

5 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленный.

Калий-натрий виннокислый 20% раствор.

20 г калий-натрий виннокислого растворяют в 80 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают.

7.2. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы аммония, устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 8-и растворов. Растворы готовят в колбах вместимостью 25 см3 в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации аммония в пересчете на аммоний сернокислый и аммоний надсернокислый

Номер раствора для градуировки	1	2	3	4	5	6	7	8
Объем рабочего раствора (с = 1,0 мкг/см3), см3	0	1	2	3	4	6	8	10
Объем дистиллированной воды, см3	20	19	18	17	16	14	12	10
Содержание аммония, мкг	0	1	2	3	4	6	8	10

Во все колбы прибавляют 1,0 см3 20% раствора калий-натрий виннокислого, 0,5 см3 реактива Несслера и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы в колбах перемешивают и через 5 мин замеряют оптическую плотность в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 30 мм при длине волны 390-440 нм относительно воды.

Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5-ти серий растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.3. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 20 дм3/мин аспирируют через фильтр в течение 10-20 мин. Срок хранения отобранных на фильтр проб, в герметичной упаковке, для определения аммония сернокислого - 7 суток, аммония надсернокислого - сутки.

8. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в воронку и устанавливают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Фильтр обрабатывают дистиллированной водой по 3 см3 5-6 раз (десорбция 95%). К фильтрату приливают 1,0 см3 20% раствора калий-натрий виннокислого, 0,5 см3 реактива Несслера и доводят до метки дистиллированной водой. Далее проводят анализ в условиях, указанных в п. 7.2.

Массу аммония (мкг) в пробе находят с помощью градуировочной характеристики.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию аммония сернокислого и аммония надсернокислого (мг/м3) вычисляют по формуле:

                      m x K

                 С = -------, где

                       V

                        0

     m - масса аммония, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

     К - коэффициент пересчета аммония на соответствующие соли:

(NH4)2SО4          К = 3,66

(NH4)2S2О8         К = 6,32

     Vo - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

                     V x 273 x P

                      t

              V = ----------------, где

               0  (273 + t) x 760

     Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст;

     t - температура воздуха в местах отбора проб, °С;

     V  - объем пробы воздуха, дм3.

      t