Методические указания МУК 4.1.602-96 "Методические указания по газохроматографическому определению беназола П (2-/2'-гидрокси-5'-метилфенил/бензтриазол) в атмосферном воздухе" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.602-96
"Методические указания по газохроматографическому определению беназола П (2-/2'-гидрокси-5'-метилфенил/бензтриазол) в атмосферном воздухе"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

Введены впервые

Настоящие методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения содержания в нем беназола П в диапазоне концентраций 0,16-1,60 мг/м3.

C13H11N3O                      Мол. масса 225,22

Беназол П - кристаллический порошок бледно-желтого цвета. Температура плавления - не ниже 129°С. Растворим в ацетоне, бензоле, ксилоле, хлороформе, этиловом спирте. Плохо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Беназол П относится к 4-му классу опасности. Предельно допустимая концентрация для атмосферного воздуха населенных мест - 0,2 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +-16,9 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации беназола П выполняют методом газожидкостной хроматографии с электронно-захватным детектированием. Концентрирование беназола П из воздуха осуществляют на фильтр. Десорбцию с фильтра проводят экстрагентом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Определению не мешают о-нитроанилин и п-крезол.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф с электронно-захватным детектором
Барометр-анероид М-67	ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200	ГОСТ 24104-80Е

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

Линейка измерительная	ГОСТ 17435-72
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75
Меры массы	ГОСТ 7328-82Е

См. ГОСТ OIML R 111-1-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования", введеный в действие приказом Росстандарта от 22 августа 2011 г. N 233-ст

Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-74
Посуда стеклянная лабораторная	ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е
Секундомер СДС, пр-1-2-000	ГОСТ 5072-79
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55°С, цена деления 1°С	ГОСТ 215-73Е
Электроаспиратор ЭА-1

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8309-75 постановлением Госстандарта СССР от 8 апреля 1993 г. N 1684 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25706-83

3.2.Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из стакла длиной 1 м и внутренним диаметром 3 м
вакуумный компрессор мартки ВН-461М
Дистиллятор	ТУ 61-1-721-79
Редуктор кислородный	ТУ 26-05-235-70
Ротационный испаритель ИР-1
Фильтродержатель, изготовитель ВО "Изотоп"

3.3. Материалы

Азот сжатый	ГОСТ 9293-74
Стекловата
Фильтр типа "синяя лента"

3.4. Реактивы

Ацетон, ч. д. а.	ГОСТ 2603-79
Беназол П
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-77
Силиконовый каучук OV-1, 3% на хроматоне "Super" (фр 0,16-0,20 мм) готовая насадка для газовой хроматографии
Спирт этиловый, х. ч.	ТУ 6-09-1710-77

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20+-10)°С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор беназола П для градуировки (р = 100 мкг/см3). 10 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку тщательно промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом, ацетоном, и высушивают в токе сухого азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят с помощью вакуумного компрессора. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 240°С в течение 40-48 часов до получения стабильной нулевой линии в рабочем режиме.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах беназола П. Она выражает зависимость площади пика (мм2) от массы вещества (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации беназола П

Номер раствора для градуировки	1	2	3	4	5
Объем исходного раствора (с = 100 мкг/см3), см3	1,25	2,5	5,0	7,5	12,5
Масса беназола П в 2 мм3, мкг	0,01	0,02	0,04	0,06	0,1

В испаритель хроматографа вводят по 2 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют при следующих условиях:

температура термостата колонок	200°С
температура испарителя	250°С
расход газа-носителя (азота)	30 см3/мин
чувствительность шкалы электрометра	2х10(-10) А
скорость движения диаграммной ленты	240 мм/ч
время удерживания беназола П	3 мин 36 сек

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков беназола П и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 1,0 дм3/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных фильтра типа "синяя лента", помещенные в фильтродержатели, в течение 15-ти минут. По окончании отбора фильтры вынимают из фильтродержателей, складывают рабочей стороной внутрь и помещают в стеклянные бюксы с крышкой. Срок хранения при комнатной температуре - не более 10 суток.

8. Выполнение измерений

Адсорбированный на фильтрах беназол П экстрагируют 10 см3 ацетона дважды в течение 15-ти минут. Экстракты объединяют, сливая в колбу вместимостью 25 см3, и отгоняют на ротационном испарителе до объема 0,3-0,5 см3, затем подсушивают на воздухе до сухого остатка. Последний растворяют в 0,5 см3 ацетона, аликвоту экстракта объемом 2,0 мм3 вводят в испаритель газового хроматографа и записывают хроматограмму. На хроматограмме рассчитывают площадь пика беназола П и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию беназола П в атмосферном воздухе (мг/м3 ) вычисляют по формуле:

                     m x V

                          1

                 С = -------, где

                     V x V

                      2   0

     m - масса   беназола  П  в   пробе,  найденная   по   градуировочной

         характеристике, мкг;

     V  - объем анализируемой пробы, мм3;

      2

     V  - объем экстракта, мм3;

      1

     V  - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

      0

                     V x 273 x P

                      t

              V = ----------------, где

               0  (273 + t) x 760

     Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

     t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;

     V  - объем пробы воздуха, дм3.

      t