Методические указания МУК 4.1.605-96 "Методические указания по газохроматографическому определению п-бензохинона в атмосферном воздухе" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.605-96
"Методические указания по газохроматографическому определению п-бензохинона в атмосферном воздухе"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

Введены впервые

Настоящие методические указания устанавливают методику фотометрического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания п-бензохинона в диапазоне концентраций 0,004-0,16 мг/м3.

C6H4O2             Мол. масса 108,1

п-Бензохинон - желтое кристаллическое вещество, температура плавления - 115,7°С. Легко возгоняется, летуч с паром. Растворим в горячей воде, спиртах, диэтиловом эфире, ацетоне, хлороформе. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает раздражающим действием. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест отсутствует.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +-17,4%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации п-бензохинона выполняют методом фотометрического анализа. Концентрирование п-бензохинона из воздуха осуществляют на стеклянные гранулы, обработанные раствором гидроксида натрия. Десорбцию вещества проводят дистиллированной водой.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Определению не мешают: гидрохинон, хлорорганические соединения, нитросоединения, производные анилина, фенола.

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Фотоэлектроколориметр
Барометр-анероид М-67	ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические ВЛА-200	ГОСТ 24104-80Е

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

См. ГОСТ OIML R 111-1-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования", введеный в действие приказом Росстандарта от 22 августа 2011 г. N 233-ст

Посуда стеклянная лабораторная	ГОСТ 1770-74Е, 20292-74Е
Секундомер СДС пр-1-2-000	ГОСТ 5072-79
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55°С, цена деления 1°С	ГОСТ 215-73Е
Электроаспиратор, модель 822	ТУ 64-1-862-77

3.2. Вспомогательные устройства

Груша резиновая
Дистиллятор	ТУ 61-1-721-79
Сорбционные трубки тип ст-112

3.3. Материалы

Бумага фильтровальная
Воздух сжатый	ГОСТ 11882-73
Стеклянные заглушки

3.4. Реактивы

п-Бензохинон, ч.	ТУ 6-09-156-75
Дистиллированная вода	ГОСТ 6709-77
Натрия гидроксид, ч. д. а.	ГОСТ 4328-77

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже старшего лаборанта.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20+-10)°С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка сорбционных трубок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Гидроксид натрия, 1 н раствор. 40 г гидроксида натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.

Гидроксид натрия, 0,1 н раствор. 50 см3 1 н раствора гидроксида натрия вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.

Исходный раствор бензохинона для градуировки (с = 1 мг/см3). 50 мг бензохинона вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки 1 н раствором гидроксида натрия и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.

Рабочий раствор бензохинона для градуировки (с = 0,05 мг/см3). 5 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор устойчив в течение длительного времени.

7.2. Подготовка сорбционных трубок

Сорбционную трубку погружают в 1 н водный раствор гидроксида натрия до полного смачивания стеклянных гранул. Избыток раствора осторожно выдувают сначала с помощью груши, затем сильной струей сжатого воздуха. Трубку снаружи обтирают фильтровальной бумагой.

7.3 Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах бензохинона. Она выражает зависимость величины оптической плотности растворов от массы бензохинона (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки 0,1 н раствором гидроксида натрия и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Номер раствора для градуировки	1	2	3	4	5
Объем рабочего раствора (с = 0,05 мг/см3), см3	0,1	0,4	0,5	2,0	4,0
Масса бензохинона в 5 см3, мкг	1,0	4,0	5,0	20,0	40,0

Одновременно готовят и нулевую пробу, обрабатывая неэкспонированную сорбционную трубку согласно п. 8. Для построения градуировочной характеристики 5 см3 каждого градуировочного раствора помещают в кювету с расстоянием между рабочими гранями 1 см и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 480 нм относительно нулевой пробы. По средним результатам из 5-ти измерений строят градуировочную характеристику, которую проверяют 1 раз в квартал или при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 10 дм3/мин аспирируют в течение 25 мин через сорбционную трубку. После отбора концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения проб - 24 часа.

8. Выполнение измерений

Сорбционную трубку освобождают от заглушек, помещают в пробирку вместимостью 10 см3, и заливают 5 см3 дистиллированной воды. С помощью груши 10-15 раз прокачивают воду через сорбционную трубку, переводят пробу в раствор. Остатки раствора выдувают и вынимают трубку из пробирки. Содержимое пробирки переливают в кювету с толщиной слоя 1 см и через 10 мин фотометрируют при длине волны 480 нм относительно нулевой пробы. Массу бензохинона в пробе находят по градуировочной характеристике.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию п-бензохинона в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

                      m

                 С = ----, где

                      V

                       0

     m - масса   п-бензохинона   в   пробе, найденная  по  градуировочной

характеристике, мкг;

     V  - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям дм3;

      0

                     V x 273 x P

                      t

              V = ----------------, где

               0  (273 + t) x 760

     V  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

      t

     Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;

     t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.