Методические указания МУК 4.1.615-96 "Методические указания по пламенно-фотометрическому определению калия хлорида в атмосферном воздухе" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.615-96
"Методические указания по пламенно-фотометрическому определению калия хлорида в атмосферном воздухе"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

Введены впервые

Настоящие методические указания устанавливают методику пламенно-фотометрического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания калия хлорида в диапазоне концентраций 0,008-0,40 мг/м3.

KCl             Мол. масса 74,56

Калия хлорид - белое кристаллическое вещество, температура плавления - 768°С, температура кипения - 1417°С. Растворим в воде, в глицерине. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Калия хлорид может вызывать дерматиты, воспаление слизистой глаз. ПДКм.р. калия хлорида в атмосферном воздухе населенных мест - 0,03 мг/м3; ПДКс.с. - 0,01 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +- 18%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации калия хлорида выполняют пламенно-фотометрическим методом в пламени пропан-бутан-воздух.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Определению не мешают аэрозоли других металлов.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

Пламенный фотометр ПАЖ-1
Барометр-анероид М-67	ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические ВЛА-200	ГОСТ 24104-80Е

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

Линейка измерительная	ГОСТ 17435-72
Меры массы	ГОСТ 7328-82Е

См. ГОСТ OIML R 111-1-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования", введеный в действие приказом Росстандарта от 22 августа 2011 г. N 233-ст

Посуда стеклянная лабораторная	ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55°С, цена деления 1°С	ГОСТ 215-73Е
Электроаспиратор М-822	МРТУ 42-862-64

3.2. Вспомогательные устройства

Дистиллятор	ТУ 61-1-721-79
Редуктор водородный	ТУ 26-05-463-76
Шкаф сушильный СНОЛ-35	ТУ 16-681-032-84
Фильтродержатель, производство ВО "Изотоп"

3.3. Материалы

Пропан-бутан сжатый
Фильтры АФА-ВП-20, производство ВО "Изотоп"

3.4. Реактивы

Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-79
Калий хлорид, х. ч., для спектрального анализа	ТУ 6-09-427-75
Натрий хлорид, х. ч., для спектрального анализа	ТУ 6-09-1252-76

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием пламенного фотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на пламенном фотометре.

6. Условия измерений

При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха 20+-10°С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измерений на пламенном фотометре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Натрия хлорид, 0,1% раствор. 1,0 г натрия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Исходный раствор калия хлорида для градуировки (с = 1 мг/см3). 1,0 г калия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки 0,1% раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.

Рабочий раствор калия хлорида для градуировки (с = 20 мкг/см3). 10,0 см3 исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки 0,1% раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.

7.2. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость интенсивности излучения спектральной линии от концентрации градуировочных растворов, устанавливают по 5-ти сериям растворов. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки 0,1% раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации ионов калия

Номер раствора для градуировки	1	2	3	4	5	6
Объем рабочего раствора (с = 20 мкг/см3), см3	0,25	0,5	1,25	2,5	5,0	12,5
Концентрация ионов калия, мкг/см3	0,1	0,2	0,5	1,0	2,0	5,0

Проводят измерения каждого раствора, а также анализируют 0,1% раствор натрия хлорида на содержание калия.

По средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику.

7.3. Отбор проб

Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86..

Воздух со скоростью 10 дм3/мин аспирируют через патрон с фильтром АФА-ВП-20 в течение 12,5 мин. После отбора пробы фильтр сворачивают рабочей поверхностью внутрь и упаковывают в пакетик из плотной бумаги. Срок хранения - 1 месяц.

8. Выполнение измерений

Экспонированные фильтры АФА-ВП осторожно разворачивают, помещают в конические колбы вместимостью 50 см3, заливают 10 см3 0,1% раствора натрия хлорида и закрывают пробками. Содержимое колб несколько раз взбалтывают, затем через 5 мин приступают к измерению концентрации калия хлорида в экстракте. По полученным результатам измерения с помощью градуировочной характеристики определяют концентрацию калия хлорида в экстракте.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию калия хлорида в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

                    a x V

               С = --------, где

                     V

                      0

     а - концентрация калия хлорида в экстракте, мкг/см3;

     V - объем экстракта, см3;

     V - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

      0

                     V x 273 x P

                      t

              V = ----------------, где

               0  (273 + t) x 760

     Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

     t - температура воздуха в местах отбора проб,°С;

     V  - объем пробы воздуха, дм3.

      t