Методические указания МУК 4.1.617-96
"Методические указания по газохроматографическому определению ксиленолов, крезолов и фенола в атмосферном воздухе"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)
Дата введения - с момента утверждения
Введены впервые
Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания ксиленолов, крезолов и фенола в диапазоне концентраций 0,004-0,1 мг/м3.
Эмпирические и структурные формулы фенола, крезолов, ксиленолов представлены в табл. 1.
Таблица 2
Физические свойства фенола, крезолов, ксиленолов
Название
|
Молекулярная масса |
Внешний вид |
Температура (°С) |
|
плавления |
кипения |
|||
Фенол |
94,12 |
бц. иглы |
41,0 |
182,0 |
о-Крезол |
108,14 |
бц. крист. |
30,9 |
190,9 |
м-Крезол |
108,14 |
бц. ж. |
10,9 |
202,8 |
п-Крезол |
108,14 |
бц. пр. |
34,0 |
202,5 |
2,3-Ксиленол |
122,17 |
бц. иглы |
73,5 |
218,0 |
2,4-Ксиленол |
122,17 |
бц. иглы |
27,0 |
211,0 |
2,5-Ксиленол |
122,17 |
бц. иглы |
75,0 |
211,0 (возг.) |
2,6-Ксиленол |
122,17 |
бц. иглы |
49,0 |
212,0 |
3,4-Ксиленол |
122,17 |
бц. иглы |
62,5 |
226,0 |
3,5-Ксиленол |
122,17 |
бц. иглы |
65,0 |
219,5 (возг.) |
Примечание.
Сокращения в табл. 2: бц. - бесцветный, возг. - возгоняется, ж. - жидкость, крист. - кристаллы, пр. - призмы.
Таблица 3
Растворимость фенола, крезолов, ксиленолов
Название
|
Растворимость, г в 100 см3 |
|||
вода |
этанол |
эфир |
прочие органические растворители |
|
Фенол |
6,7(16)6 |
|
л. р. |
р. хлф., ацетоне, сероуглероде, глиц. |
о-Крезол |
3,1(40) |
|
|
р. хлф., бзл., ацетоне |
м-Крезол |
2,42(25) |
|
|
р. хлф., бзл., ацетоне |
2,3-Ксиленол |
р. |
р. |
р. |
р. хлф., ацетоне |
2,4-Ксиленол |
т. р. |
|
|
р. хлф., ацетоне |
2,5-Ксиленол |
р. |
р. |
л. р. |
р. хлф., ацетоне |
2,6-Ксиленол |
р. гор. |
р. |
р. |
р. хлф., ацетоне |
3,4-Ксиленол |
р. |
р. |
|
р. хлф., ацетоне |
3,5-Ксиленол |
т. р. |
р. |
р. |
р. хлф., ацетоне |
Примечания.
1. Индекс справа вверху означает температуру (°С), для которой приводится данное значение.
2. Условные обозначения и сокращения: р. - растворяется во всех соотношениях; бзл. - бензол; глиц. - глицерин; хлф. - хлороформ; гор. - горячий; л. р. - легко растворяется, т. р. - трудно растворяется.
Фенол, крезолы, ксиленолы обладают кожно-резорбтивным действием.
ПДК фенола в атмосферном воздухе населенных мест: максимальная разовая - 0,01 мг/м3, среднесуточная - 0,003 мг/м3. ПДК трикрезола (смесь изомеров крезола) в атмосферном воздухе населенных мест: максимальная разовая и среднесуточная - 0,005 мг/м3. ПДК 2,6-ксиленола в атмосферном воздухе населенных мест: максимальная разовая - 0,02 мг/м3, среднесуточная - 0,01 мг/м3.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +-24%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерение концентрации ксиленолов, крезолов и фенола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование веществ из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду.
Нижний предел измерения в объеме пробы - 5 мг.
Определению не мешают: гексан, гептан, бензол, толуол, ксилол, спирты, кислоты, эфиры, хлороформ.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф газовый модели 3700 с пламенно-ионизационным детектором или иной с близкими техническими характеристиками |
ТУ 25-0585.110-86 |
Аспирационное устройство, модель 822, либо иное, позволяющее производить отбор проб со скоростью 15 дм3/мин |
ТУ 64-1-862-77 |
Барометр мембранный метеорологический |
ГОСТ 8.431-81 |
Весы лабораторные аналитические 2-го класса точности |
ГОСТ 24104-80 |
См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст
Воронки делительные емкостью 25 см3 |
ГОСТ 8613-75 |
Колбы мерные емкостью 100, 1000 см3 |
|
Линейка измерительная с ценой деления 1 мм |
|
Лупа измерительная |
ГОСТ 8309-75 |
Меры массы |
ГОСТ 7328-82Е |
См. ГОСТ OIML R 111-1-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования", введеный в действие приказом Росстандарта от 22 августа 2011 г. N 233-ст
Микрошприц "Газохром 101" |
ТУ 25.02-2152-76 |
Пипетки объемом 0,2; 1; 5; 10 см3 |
ГОСТ 20292-74 |
Посуда лабораторная стеклянная |
ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е |
Секундомер СДС, пр-1-2-000 |
ГОСТ 5072-79 |
Термометр метеорологический ТМ-1 |
Взамен ГОСТ 8613-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82
Взамен ГОСТ 8309-75 постановлением Госстандарта СССР от 8 апреля 1993 г. N 1684 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25706-83
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из стекла длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм |
|
Аквадистиллятор |
ТУ 61-1-721-79 |
Вакуумная установка УК40-20М, либо иная с близкими техническими характеристиками |
ТУ 64-1-2985-78 |
Поглотительные приборы, разработанные ВНИИ биологического приборостроения (рис. 1) |
|
Редуктор балонный ДКП-1-65 |
ГОСТ 13861-80 |
3.3. Материалы
Азот в баллоне |
|
Воздух в баллоне |
ГОСТ 11882-73 |
Водород в баллоне |
|
Стекловата обезжиренная |
|
3.4. Реактивы
Вода дистиллированная |
ГОСТ 6709-77 |
Гексан, ч. |
ТУ 6-09-3375-78 |
Диметилхлорсилан, ч. |
ТУ 6-09-3278-78 |
Метилен хлористый, х. ч. |
ТУ 6-09-2662-77 |
о-Крезол, ч. |
ТУ 6-09-2443-77 |
м-Крезол, ч. |
ТУ 6-09-3772-76 |
п-Крезол, ч. |
ТУ 6-09-2444-77 |
2,3-Ксиленол, ч. |
ТУ 6-09-07-876-77 |
2,4-Ксиленол, ч. |
ТУ 6-09-07-877-77 |
2,5-Ксиленол, ч. |
ТУ 6-09-07-482-75 |
2,6-Ксиленол, ч. |
ТУ 6-09-07-483-75 |
3,4-Ксиленол, ч. |
ТУ 6-09-2473-72 |
3,5-Ксиленол, ч. |
ТУ 6-09-2474-72 |
Натрий углекислый, х. ч. |
|
2-Нафтол, ч. д. а. |
ГОСТ 5835-79 |
Уксусный ангидрид, ч. д. а. |
|
Фенол, ч. д. а. |
ГОСТ 6417-72 |
Насадка для заполнения колонки: 15% SE-30 на хроматроне N-AW, 0,16-0,20 мм (готовая) |
|
Этанол |
|
Фенол, крезолы, ксиленолы, 2-нафтол очищают перекристаллизацией из воды |
|
Гексан, этанол, диметилхлорсилан очищают перегонкой |
|
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, имеющих опыт работы на газовом хроматографе.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- при проведении процессов приготовления растворов и подготовке проб к анализу соблюдают следующие условия:
температура воздуха |
20+-10°С |
атмосферное давление |
630-800 мм рт. ст. |
влажность воздуха |
не более 80% при температуре 25°С; |
- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды и хроматографической колонки, приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
7.1. Подготовка посуды и хроматографической колонки
Обработка посуды раствором диметилхлорсилана. Поглотительные - приборы, хроматографическую колонку, стекловату и всю используемую в работе посуду, за исключением мерной, тщательно моют и сушат. Ополаскивают обрабатываемые стеклянные поверхности последовательно 2% раствором диметилхлорсилана, гексаном, 5 объемами водопроводной воды и 4 объемами дистиллированной воды, затем сушат в сушильном шкафу.
Заполнение и кондиционирование хроматографической колонки. Один конец хроматографической колонки закрывают тампоном из стекловаты размером 3-4 мм и подсоединяют к вакуумной установке. К другому концу колонки присоединяют воронку и после включения вакуумной установки в колонку засыпают небольшими порциями насадку, добиваясь равномерного заполнения колонки и уплотнения насадки осторожным постукиванием или с помощью вибратора. Заполненную колонку устанавливают в хроматограф, не присоединяя к детектору. Второй конец колонки закрывают стекловатой. Кондиционирование проводят в токе газа-носителя (азота) со скоростью 20 см3/мин при комнатной температуре в течение 1 ч. Затем температуру термостата колонки повышают со скоростью 1°С/мин до максимальной рабочей температуры, но при температурах 50, 80, 110, 150°С выдерживают колонку в течение 30 мин. При температуре 190°С колонку кондиционируют в течение 24 ч. Если по каким-либо причинам процесс прерывается, дальнейшее кондиционирование следует начинать с продувки колонки газом-носителем при комнатной температуре в течение 1 часа, затем повышать температуру термостата колонки со скоростью 1°С/мин до уровня температуры, достигнутого ранее, и продолжить кондиционирование по описанной схеме.
После кондиционирования колонку охлаждают, подсоединяют детекторный конец к детектору, нагревая термостат колонки со скоростью 3°С/мин, выводят хроматограф на рабочий режим. В диапазоне измерения входного тока электромера 0-2 х 10(-10) А регистрируют фоновый сигнал. Дрейф нулевой линии не должен превышать 5% сигнала самописца за 1 ч. В противном случае отсоединяют детекторный конец колонки и продолжают кондиционирование колонки.
7.2. Приготовление растворов
Диметилхлорсилан. 2% раствор в гексане готовят растворением 2,0 см3 диметилхлорсилана в 100 см3 гексана.
Раствор натрия углекислого с концентрацией 0,045 г/см3 готовят растворением 45,0 г натрия углекислого в дистиллированной воде в мерной колбе объемом 1000 см3.
Исходный стандартный раствор фенола с концентрацией 0,5 мг/см3 готовят растворением 50,0 мг фенола в этаноле в мерной колбе объемом 100 см3.
Исходный стандартный раствор крезолов с концентрацией каждого изомера 0,5 мг/см3 готовят растворением навесок по 50 мг орто-, мета- и пара-крезолов в этаноле в мерной колбе объемом 100 см3.
Исходный стандартный раствор 2,6-ксиленола с концентрацией 1,0 мг/см3 готовят растворением 100 мг 2,6-ксиленола в этаноле в мерной колбе объемом 100 см3.
Исходный стандартный раствор ксиленолов, содержащий следующие изомеры: 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,4-, 3,5-ксиленолы, с концентрацией каждого изомера 0,2 мг/см3 готовят растворением навесок по 20,0 мг каждого вещества в этаноле в мерной колбе объемом 100 см3.
Исходный стандартный раствор 2-нафтола (внутренний стандарт) с концентрацией 0,8 мг/см3 готовят растворением 80 мг 2-нафтола в этаноле в мерной колбе объемом 100 см3.
Рабочий стандартный раствор фенола с концентрацией 1,5 х 10(-2) мг/см3 готовят разбавлением 3,0 см3 исходного стандартного раствора фенола раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.
Рабочий стандартный раствор крезолов с концентрацией каждого изомера 2,5 х 10(-3) мг/см3 готовят разбавлением 0,5 см3 исходного стандартного раствора крезолов раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.
Рабочий стандартный раствор 2,6-ксиленола с концентрацией 3 х 10(-2) мг/см3 готовят разбавлением 3 см3 исходного стандартного раствора 2,6-ксиленола раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.
Рабочий стандартный раствор изомеров ксиленола, содержащий следующие изомеры: 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,4-, 3,5-ксиленолы, с концентрацией каждого изомера 6 х 10(-3) мг/см3 готовят разбавлением 3,0 см3 исходного стандартного раствора ксиленолов раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.
Рабочий стандартный раствор 2-нафтола с концентрацией 4 х 10(-2) мг/см3 готовят разбавлением 5,0 см3 исходного стандартного раствора 2-нафтола раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.
Поглотительный раствор N 1 с концентрацией 2-нафтола 4 х 10(-4) мг/см3 готовят разбавлением 1,0 см3 рабочего стандартного раствора 2-нафтола с концентрацией 4 х 10(-2) мг/см3 раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.
Поглотительный раствор N 2 с концентрацией 2-нафтола 1,6 х 10(-4) мг/см3 готовят разбавлением 4,0 см3 рабочего стандартного раствора 2-нафтола с концентрацией 4 х 10(-2) мг/см3 раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.
Стандартные и поглотительные растворы следует хранить в тщательно закрытой стеклянной посуде, предварительно обработанной диметилдихлорсиланом (см. п. 7.1), при температуре + 4°С. Максимальный срок хранения исходных стандартных растворов - 3 месяца, рабочих стандартных и поглотительных растворов - 5 суток.
7.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают с использованием калибровочных коэффициентов на градуировочных растворах.
Для приготовления градуировочных растворов фенола (градуировочные растворы NN 1-6), крезолов (градуировочные растворы NN 7-11), ксиленолов (градуировочные растворы NN 12-22), в мерные колбы объемом 100 см3 помещают указанные в таблицах 4, 5, 6, 7 количества стандартных рабочих растворов фенола (табл. 4), крезолов (табл. 5), ксиленолов (табл. 6, 7), стандартного раствора 2-нафтола (внутренний стандарт) и доводят уровень раствора в колбе до метки раствором натрия углекислого.
Таблица 4
Градуировочные растворы фенола
Номер градуировочного раствора |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
Объем рабочего стандартного раствора фенола (1,5 х 10(-2) мг/см3), см3 |
0,5 |
1,0 |
2,0 |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
Объем рабочего стандартного раствора 2-нафтола (4 х 10(-2) мг/см3), см3 |
1,0 |
1,0 |
1,0 |
4,0 |
4,0 |
4,0 |
Конечная концентрация фенола, 10(-4) мг/см3 |
0,75 |
1,5 |
3,0 |
3,0 |
7,5 |
15,0 |
Количество фенола в пробе, 10(-3) мг |
1,5 |
3,0 |
6,0 |
6,0 |
15,0 |
30,0 |
Количество внутреннего стандарта в пробе, 10(-3) мг |
8,0 |
8,0 |
8,0 |
32,0 |
32,0 |
32,0 |
Таблица 5
Градуировочные растворы крезолов
Номер градуировочного раствора |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
Объем рабочего стандартного раствора крезолов (2,5 х 10(-3) мг/см3 каждого изомера), см3 |
0,8 |
1,0 |
2,0 |
4,0 |
10,0 |
Объем рабочего стандартного раствора 2-нафтола (4 х 10(-2) мг/см3), см3 |
1,0 |
1,0 |
1,0 |
1,0 |
1,0 |
Конечная концентрация каждого изомера крезола, 10(-4) мг/см3 |
0,20 |
0,25 |
0,50 |
1,00 |
2,50 |
Количество крезола в пробе, 10(-3) мг |
1,2 |
1,5 |
3,0 |
6,0 |
15,0 |
Количество внутреннего стандарта в пробе, 10(-3) мг |
8,0 |
8,0 |
8,0 |
8,0 |
8,0 |
Таблица 6
Градуировочные растворы 2,6-ксиленола
Номер градуировочного раствора |
12 |
13 |
14 |
15 |
16 |
17 |
Объем рабочего стандартного раствора 2,6-ксиленола (3 х 10(-2) мг/см3), см3 |
0,5 |
1,0 |
2,0 |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
Объем рабочего стандартного раствора 2-нафтола (4 х 10(-2) мг/см3), см3 |
1,0 |
1,0 |
1,0 |
4,0 |
4,0 |
4,0 |
Конечная концентрация 2,6-ксиленола, 10(-3) мг/см3 |
0,15 |
0,3 |
0,6 |
0,6 |
1,5 |
3,0 |
Количество 2,6-ксиленола в пробе, 10(-2) мг |
0,3 |
0,6 |
1,2 |
1,2 |
3,0 |
6,0 |
Количество внутреннего стандарта в пробе, 10(-2) мг |
0,8 |
0,8 |
0,8 |
3,2 |
3,2 |
3,2 |
Таблица 7
Градуировочные растворы изомеров ксиленола, содержащие 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,4-, 3,5-ксиленолы
Номер градуировочного раствора |
18 |
19 |
20 |
21 |
22 |
Объем рабочего стандартного раствора изомеров ксиленола (6 х 10(-3) мг/см3 каждого изомера), см3 |
0,5 |
1,0 |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
Объем рабочего стандартного раствора 2-нафтола (4 х 10(-2) мг/см3), см3 |
1,0 |
1,0 |
1,0 |
1,0 |
1,0 |
Конечная концентрация каждого изомера ксиленола, 10(-4) мг/см3 |
0,3 |
0,6 |
1,2 |
3,0 |
6,0 |
Количество ксиленола в пробе, 10(-2) мг |
0,3 |
0,6 |
1,2 |
3,0 |
6,0 |
Количество внутреннего стандарта в пробе, 10(-2) мг |
0,8 |
0,8 |
0,8 |
0,8 |
0,8 |
В делительные воронки помещают по 20 см3 градуировочных растворов, вносят по 0,4 см3 уксусного ангидрида, содержимое интенсивно встряхивают в течение 4 мин. Образовавшиеся ацетаты экстрагируют дважды хлористым метиленом, порциями по 2 см3. Объединенные экстракты упаривают в токе азота до объема 0,01-0,02 см3.
Недопустимо полное удаление растворителя!
В испаритель хроматографа вводят 0,0004-0,001 см3 растворов. Объем вводимой пробы подбирают таким образом, чтобы без изменения диапазонов входного и выходного сигнала электрометра, пики анализируемых компонентов находились в пределах шкалы самописца. Компоненты идентифицируют по относительным временам удерживания, принимая время удерживания 2-нафтилацетата равным единице. Определяют площади пиков. При анализе крезолов суммируют площади пиков с относительными временами удерживания 0,14 (ацетат о-крезола) и 0,16 (ацетаты м- и п-крезолов), определяя таким образом суммарное содержание крезолов. Аналогично при анализе ксиленолов суммируют площади пиков, соответствующих изомерам ксиленола (за исключением 2,6-ксиленола), с относительными временами удерживания 0,21; 0,22; 0,23; 0,25; 0,27. Содержание 2,6-ксиленола определяют отдельно по площади пика с относительным временем удерживания - 0,20.
Растворы хроматографируют трижды. Полученные значения площадей усредняют. Для каждого градуировочного раствора i вычисляют относительный калибровочный коэффициент Ki по формуле:
mi x Sst
Ki = ----------, где
mst x Si
Si, Sst - площади пиков анализируемого вещества и внутреннего
стандарта соответственно;
mi, mst - количество анализируемого вещества и внутреннего стандарта
в пробе соответственно.
Процедуру градуировки повторяют 5 раз. Для каждого из анализируемых веществ сравнивают коэффициенты Ki при разных соотношениях количеств данного вещества и внутреннего стандарта в пробе.
Если Ki для каждого вещества систематически изменяется, строят график в координатах Ki - Si/Sst. При анализе, в зависимости от соотношения площадей пиков анализируемого вещества и стандарта, определяют Ki.
Если значения Ki для каждого вещества изменяются незначительно и несистематически, вычисляют среднее значение Ki для данного вещества и величину среднеквадратичного отклонения SKi по формуле:
2
(Kij - Kij )
SKi = ---------------, где
(n - 1)
n - количество вычисленных значений Ki для данного вещества.
Определение Ki для градуировочных растворов N 2, 8, 13, 19 повторяют не реже одного раза в месяц. Если полученные при этом значения Ki не удовлетворяют критерию [Ki - Kij < 2 х SKi, градуировку выполняют по полной схеме.
Анализ градуировочных растворов проводят в следующих условиях:
температура термостата колонок |
140°С |
температура испарителя |
270°С |
температура детектора |
290°С |
скорость потока газа-носителя (азот) |
40 см3/мин |
скорость потока водорода |
40 см3/мин |
скорость потока воздуха |
400 см3/мин |
диапазон входного сигнала электрометрического |
0-4 х 10(-11) А |
скорость движения диаграммной ленты |
1 см/мин |
Относительные времена удерживания:
Фенол, ацетат |
0,11 |
о-Крезол, ацетат |
0,14 |
м-Крезол, ацетат |
0,16 |
п-Крезол, ацетат |
0,16 |
2,3-Ксиленол, ацетат |
0,25 |
2,4-Ксиленол, ацетат |
0,22 |
2,5-Ксиленол, ацетат |
0,21 |
2,6-Ксиленол, ацетат |
0,20 |
3,4-Ксиленол, ацетат |
0,27 |
3,5-Ксиленол, ацетат |
0,23 |
2-Нафтол, ацетат |
1,00 |
7.4. Отбор проб
Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
Отбор проб осуществляют с помощью двух последовательно соединенных посредством фторопластовой трубки поглотительных приборов, каждый из которых содержит по 10 см3 поглотительного раствора N 1. Если концентрация фенола в анализируемом воздухе превышает 2 х 10(-2) мг/м3 и (или) концентрация 2,6-ксиленола превышает 4 х 10(-2) мг/м3, используют поглотительный раствор N 2.
Для определения максимальной разовой концентрации анализируемый воздух аспирируют через поглотительные приборы со скоростью 15 дм3/мин в течение 20 мин. Затем содержимое двух поглотительных приборов объединяют.
Пробы можно хранить в холодильнике в тщательно закупоренной силанизированной посуде при температуре + 4- + 10°С не более 5-ти суток.
8. Выполнение измерений
Отобранную пробу помещают в делительную воронку, вносят 0,4 см3 уксусного ангидрида и содержимое воронки интенсивно встряхивают в течение 4 мин. Ацетаты экстрагируют дважды хлористым метиленом порциями по 2 см3. Объединенные экстракты упаривают в токе азота до объема 0,01-0,02 см3 анализируемого раствора. Для каждого из анализируемых веществ вычисляют массу вещества в пробе (М) по формуле:
Q x Ki x Si
M(мг) = -------------, где
Sst
Q - количество внутреннего стандарта в пробе, мг;
Если при отборе пробы использовали поглотительный раствор N 1, Q = 0,008 мг; если использовали поглотительный раствор N 2, Q = 0,032 мг.
Ki - относительный калибровочный коэффициент для данного вещества;
Si, Sst - площади пиков анализируемого вещества и внутреннего стандарта соответственно.
9. Вычисление результатов измерений
Концентрацию вещества в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
M
С = ---, где
V
0
М - масса вещества в пробе, мг;
V - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, м3;
0
V x 273 x P
t
V = ----------------, где
0 (273 + t) x 760
V - объем отобранной пробы воздуха, м3;
t
Р - давление в момент отбора пробы воздуха, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в местах отбора, °С.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Методические указания МУК 4.1.617-96 "Методические указания по газохроматографическому определению ксиленолов, крезолов и фенола в атмосферном воздухе" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)
Текст методических указаний приводится по официальному изданию Минздрава РФ, Москва, 1997 г.
Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе: Сборник методических указаний. - М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997
1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России)
2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 г.
3. Введены впервые