Методические указания МУК 4.1.666-97 "Методические указания по измерению концентрации волокон асбеста в атмосферном воздухе населенных мест" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

4.1. Методы Контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.666-97
"Методические указания по измерению концентрации волокон асбеста в атмосферном воздухе населенных мест"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

Введены впервые

1. Общие положения

Методика предназначена для определения концентрации взвешенных в атмосферном воздухе населенных пунктов респирабельных волокон асбеста в диапазоне 0,03-0,6 волокон/см3 при объеме анализируемого воздуха 400 дм3. Используется для измерения среднесуточных концентраций. Подсчет волокон проводится с применением фазово-контрастного оптического и трансмиссионного электронного микроскопов. Основной контроль осуществляется с применением оптического микроскопа. Электронный микроскоп используется при необходимости подсчета общего числа волокнистных частиц, т. е. не только респирабельных волокон.

При разработке методики использованы рекомендации стандартного метода определения концентрации взвешенных в воздухе рабочих мест волокон асбеста с помощью оптической микроскопии, разработанный Международной асбестовой ассоциацией (AIA) и методики определения асбестовых волокон в окружающем воздухе методом трансмиссионной электронной микроскопии (стандарт ISO/TS 146 199-98-02).

2. Погрешность измерений

При определении концентрации волокон асбеста в атмосфере в диапазоне 0,03-0,6 волокон/см3 суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает 32% (при использовании оптического микроскопа) и 65% (при использовании электронного микроскопа).

3. Метод измерения

Метод заключается в отборе пробы пыли на мембранный фильтр путем пропускания через него воздуха с помощью аспиратора (воздуходувки), просветлении части фильтра в парах ацетона и триацетине, подсчете волокон определенной длины и диаметра под фазово-контрастным оптическим или трансмиссионным электронным микроскопами и расчете концентрации волокон в воздухе, которая вычисляется с учетом количества волокон на поверхности фильтра и общего объема воздуха, пропущенного через него.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

4.1. Вспомогательные устройства и средства измерений

Пробоотборник "Gilian" (Канада), снабженный встроенным ротаметром, позволяющим контролировать расход воздуха от 0,5 до 3,5 л/мин с погрешностью не более 2,5%.

Примечание: допускается применение других пробоотборников, обеспечивающих пропускание воздуха без пульсаций в сочетании с газовыми счетчиками или измерителями расхода. В этом случае необходим стабилизатор расхода воздуха типа моностата.

Держатель фильтра, снабженный защитной оболочкой (кожухом), предохраняющей фильтр от загрязнения.

Фазово-контрастный оптический микроскоп Zaborlux S, укомплектованный:

- окулярным измерителем Валтона/Бекетта диаметром 100+-2 мкм (приложение 1);

- контрольным стеклом HSE/NPL (приложение 2);

- объект-микрометром для калибровки сетки Валтона/Бекетта (приложение 3);

- объективом бифокальным ахроматическим с фазовым контрастом, увеличением 10(х) и 40(х); объектив 40(х) должен обладать аппертурой 0,65;

- вспомогательным микроскопом для юстировки основного прибора;

- зеленым фильтром.

Примечание: могут быть использованы микроскопы, других типов, обеспечивающие фазовый контраст и увеличение 480(х) - 500(х).

Установка для просветления мембранных фильтров фирмы Quick Fix (США) или другая (см. приложение 4).
Предметные стекла
Покровные стекла толщиной 0,17 мм	ГОСТ 6672-75
Электронный микроскоп просвечивающего типа ЭВМ-100Л, ЦФ3.854.006.РС, ПЭМ100 1.720.052.РС и др., обеспечивающий получение картин микродифракции
Вакуумные универсальный пост ВУП4ЦФ2.250.656.ТО или ВУП52.950.161.ПС для напыления угольной пленки
Шприц с иглой N 22
Пинцет
Фильтры мембранные многослойные, изготовленные из смеси эфиров или нитрата целлюлозы диаметром 25 мм и размерами пор 0,8 или 1,2 мкм фирмы Millipore или аналогичные
Секундомер	ГОСТ 5072-79Е
Барометр-анероид М-67	ТУ 2504-1797 75
Термометр ТМ-8; пределы измерения от -35 до -40°С	ГОСТ 112-78Е

4.2. Реактивы и материалы

Ацетон, ч. д. а.	ГОСТ 2603-79
Триацетат глицерина (триацетин) без запаха уксусной кислоты
Заказной реактив
Спирт этиловый ректификованный	ГОСТ 5962-67
Угли спектральные, СЗ-6 х 200	ТУ 16.539.019-69
Медная сетка-подложка с периодом 60 мкм	ЦФ7.211.003

5. Требования безопасности

Все работы по просветлению фильтров в парах ацетона проводятся в вытяжном шкафу.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению исследований по данной методике допускаются лица, владеющие техникой работы на фазово-контрастном оптическом микроскопе и владеющие методом электронного микроскопирования.

7. Условия выполнения измерений

В помещениях, в которых проводится подготовка фильтров и выполнение измерений (подсчет волокон), должны соблюдаться условия, не допускающие загрязнения проб и искажения результатов измерений.

Работы по подготовке препаратов к подсчету волокон должны выполняться по ГОСТу 15150-69:

- температура воздуха (20+-10)°С;

- атмосферное давление 84-106,7 кПа (690-800 мм рт. ст.);

- влажность воздуха не более 80% при температуре 25°С.

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Подготовка фильтров

Для отбора проб используются мембранные многослойные фильтры из эфиров целлюлозы с диаметром пор 0,8 или 1,2 мкм фирмы "Millipore". Перед употреблением по 1 фильтру из каждой партии (25 шт.) проверяют на загрязненность асбестом, которая не должна превышать 3-х волокон на 100 полей отсчета. Фильтры вставляют в лаборатории в специальные патроны на опорные мембраны, служащие как для поддержки фильтров, так и для равномерного распределения воздуха по его поверхности. Затем патроны герметизируют крышками.

8.2. Отбор проб

Пробы на асбест отбирают в пункте, оснащенном вводом для суточного отбора проб (например, "ПОСТ-2"). Патрон с фильтром освобождают от крышки и герметично присоединяют широким отверстием вверх к воздуховоду для отбора суточных проб. При отборе проб в полевых условиях фильтродержатель укрепляют на высоте 1,5-2 м от земли широким отверстием вниз. Узкий конец фильтродержателя присоединяют к аспиратору, рассчитанному на непрерывную работу в течение суток и обеспечивающему расход воздуха через фильтр 0,3 дм3/мин. При отсутствии специального аспиратора для этих целей может быть использован микрокомпрессор, служащий для аэрации аквариумов, дополненный штуцером для засасывания воздуха. На выходе компрессора, т.е. с противоположной от фильтра стороны, устанавливают счетчик объема воздуха (приложение 3). Включают аспиратор и устанавливают расход воздуха 0,3 дм3/мин. Отбор проб проводят непрерывно в течение 24 ч. После окончания отбора проб фильтродержатель сразу же герметизируют крышкой и заглушкой. Срок хранения проб не ограничен. Допускается дискретный отбор 4 раза в сутки продолжительностью по 30 мин с расходом воздуха 3,5 дм3/мин и отбор по другим программам, предусмотренным "Руководством по контролю загрязнения атмосферы" (РД 52.04.186-89) при расходе воздуха, обеспечивающим общий объем 400 дм3.

Для определения количества волокон на холостой пробе из каждой партии подготовленных фильтродержателей выбирают 1, через который не протягивают воздух, но который находится в точке отбора. Фильтр-свидетель затем обрабатывается так же, как и фильтр с пробой. Холостая проба (фильтр-свидетель) должна содержать не более 3-х волокон на 100 полей отсчета. В случае превышения этого числа вся партия проб с данной холостой пробой бракуется.

Транспортировка экспонированных фильтров осуществляется в закрытых крышкой и заглушкой фильтродержателях, помещенных в полиэтиленовые мешки. Фильтродержатели открывают непосредственно перед подготовкой фильтров к просветлению.

8.3. Подготовка препаратов

8.3.1. Разрезание фильтра на части

Извлеченный из держателя с помощью пинцета фильтр помещают на предметное стекло осадком кверху и разрезают скальпелем пополам. Разрезание ножницами не допускается.

Одна половина фильтра предназначается для подсчета волокон методом оптической микроскопии, вторая - с применением электронного микроскопа. Последняя сохраняется в течение 2-х месяцев в условиях, исключающих загрязнение, например, в чашках Петри.

8.3.2. Подготовка препарата для подсчета волокон под оптическим микроскопом

Половина фильтра, размещенная на предметном стекле пыльной стороной кверху, помещается в среду паров ацетона. Через 2-3 с фильтр становится прозрачным. С помощью шприца с иглой N 22 на просветленный фильтр наносится 1-2 капли триацетина, после чего фильтр закрывается покровным стеклом. Для ускорения процесса окончательного просветления препарат можно подогреть в течение 30 мин при температуре 50°С. Однако предпочтительнее проводить анализ через 24 ч, чтобы фильтр полностью и равномерно подвергался действию триацетина.

8.3.3. Подготовка препарата для подсчета волокон под электронным микроскопом

Напыление угольной пленки.

Вторые половины фильтров с пылью крепятся пылевым осадком вверх на предметном столике под колоколом вакуум-испарителя для покрытия угольной пленкой. Напыление проводится в соответствии с инструкцией по эксплуатации вакуумных универсальных постов ВУП-4 и ВУП-5. Толщина угольной пленки должна быть 200-700 А для исследования методом электронной микроскопии при ускоряющем напряжении 75 кВ.

Просветление фильтра.

Пробойником, диаметр которого равен диаметру объектодержателя электронног