Вход
Купить систему ГАРАНТ
Получить демо-доступ
Узнать стоимость
Информационный банк
Подобрать комплект
Семинары
Письмо Головного центра государственного санитарно-эпидемиологического надзора Федерального медико-биологического агентства от 1 июня 2005 г. N 52/565 "О внутрилабораторном контроле"
Головной центр госсанэпиднадзора доводит до вашего сведения, что последние годы в России выпущен ряд государственных стандартов и других нормативных документов федерального уровня, направленных на решение задачи качества проведения лабораторных исследований. Так, взамен ГОСТ Р 51000.3-96 Постановлением Госстандарта от 7 июля 2000 г. N 183-СТ принят и введен в действие ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".
Этот документ обязывает все лаборатории иметь систему качества, требования к которой сформулированы в стандарте. Проводится большая работа по внедрению этого стандарта в практику испытательных лабораторий.
Система контроля, организуемая в каждой испытательной лаборатории, содержит большое количество мероприятий и процедур, среди которых основное место занимает внутри лабораторный контроль.
Внутри лабораторный контроль организуется и проводится самой лабораторией в форме предупредительного, оперативного и статистического контроля.
Целью предупредительного контроля является оценка готовности лаборатории к проведению анализов по данной методике. Обычно предупредительный контроль проводится для выявления грубой погрешности при введении методики в практику лаборатории или ее оператором. В частности, к предупредительному контролю относится операция проверки градуировочной характеристики для тех методов, в которых эта характеристика устанавливается до проведения текущих анализов и используется в течении# длительного времени (например, фотометрический метод).
Оперативный контроль проводится одновременно с анализом проб и включает в себя контроль сходимости (если методика предполагает проведение параллельных определений), воспроизводимости и точности (общей погрешности) методики. Результаты оперативного контроля распространяются на партию проб, выполненных в период времени, когда условия анализа оставались неизменными, и служат для принятия оперативных мер в случае неудовлетворительных результатов контроля.
Для оценки качества работы лаборатории за длительный период используют статистический контроль, который проводят по альтернативному или количественному признаку путем оценки результатов оперативного контроля, полученных в течении# длительного периода времени.
Проведение внутри лабораторного контроля возможно только для тех методик, которые имеют метрологические характеристики, на основании которых устанавливаются нормативы оперативного контроля. Однако, как известно, в области контроля качества пищевых продуктов используется большое количество методик, не удовлетворяющих современным требованиям, изложенным в ГОСТ Р 8.563-96. В рекомендациях Р 50.4.004-2000 для не аттестованных методик предложен способ установления расчетных значений характеристик погрешности результатов измерений, получаемых при испытаниях, на основе имеющейся в нормативных документах информации о показателях качества измерений и приведены варианты расчета.
Обобщив данные из ЦГСЭН по введению в действие вышеуказанных ГОСТов и данные инспекционного контроля мы пришли к выводу, что в ряде ИЛЦ организация и проведение внутри лабораторного контроля осуществляется с отклонениями от ГОСТ Р 5725-2002
Чтобы измерения осуществлялись по одной и той же процедуре, метод измерений должен быть стандартизован. Все изменения, являющиеся частью внутри лабораторного или меж лабораторного эксперимента, должны выполняться в соответствии с таким стандартом.
Требования к эксперименту по оценке прецизионности.
- любая предварительная поверка оборудования должна соответствовать требованиям стандарта на метод измерений;
- каждая группа из n измерений, относящихся к одному уровню, должна осуществляться при соблюдении условий повторяемости, т.е. в пределах короткого интервала времени и одним и тем же оператором, а также без какой бы то ни было промежуточной перекалибровки аппаратуры, если только это не является частью выполнения измерений;
- необходимо, чтобы группа из n измерений в условиях повторяемости выполнялись независимым образом так, как если бы это были n измерений на различных материалах. Если есть основания опасаться, что несмотря на данное предостережение, предварительные результаты могут повлиять на последующие результаты измерений и, следовательно на дисперсию повторяемости, то следует принять решение, включать ли в число n на каждом из q уровней некоторое количество проб (образцов) из других уровней, так чтобы оператор не знал, какие из них являются повторами для данного уровня. Хотя данный подход может затруднить обеспечение условий повторяемости, так как в этом случае необходимо, чтобы все q групп из n измерений были осуществлены в пределах короткого интервала времени.
- при использовании основного метода "в чистом виде" не обязательно стремиться к тому, чтобы все q групп из n измерений были проведены в пределах короткого интервала времени; различные группы измерений могут проводиться в разные дни.
- измерения для всех q уровней должны выполняться одним и тем же оператором, и, кроме того, n измерений на данном уровне должны выполняться с использованием одного и того же оборудования.
- если в процессе измерений оператор не сможет их выполнить полностью, измерения может завершить другой оператор при условии, что замена оператора не произойдет в пределах группы из n измерений на одном уровне, т.е. замены операторов могут происходить лишь при переходе от одного уровня к другому. Любое такого рода изменение должно регистрироваться вместе с результатами.
- необходимо задать временной интервал (план) проведения измерений, т.е. время между датой получения проб и датой завершения всех измерений. Все пробы должны быть отчетливо промаркированы с указанием названия эксперимента и шифра пробы.
- в эксперименте по оценке прецизионности результаты должны регистрироваться (вычисляться) с точностью, по меньшей мере на один знак большей, чем количество значащих цифр, установленное для регистрации результатов измерений (испытаний) стандартным методом. Если метод не устанавливается количество значащих цифр, округление не должно быть грубее половины оценки стандартного отклонения повторяемости. Когда прецизионность зависит от уровня m, для различных уровней могут потребоваться различные степени округления.
Требования к стандартному образцу
- Стандартный образец должен иметь известные характеристики, соответствующие уровню измеряемой характеристики, на котором предполагается применить стандартный метод измерений, уровню концентрации. В некоторых случаях важно будет включить в оценочный эксперимент серию стандартных образцов, каждый из которых соответствует отличному от другого уровню характеристики, поскольку систематические погрешности стандартного метода измерений могут быть различными на разных уровнях. Стандартный образец должен иметь матрицу, как можно более близкую к матрице материала, испытуемого стандартным методом измерений, например углерод в угле или углеродов стали.
- Количество стандартного образца должно быть достаточным для выполнения полной программы эксперимента, включая некоторый резерв, если это будет признано необходимым.
- Стандартный образец должны быть адекватен анализируемым пробам;
- Аттестованные значения СО должны соответствовать рабочему диапазону измерений;
- погрешность аттестованного значения СО, связанная с изменением содержания компонента в навесках этого образца была пренебрежимо мала по сравнению с показателем повторяемости МВИ. В противном случае она будет одним из факторов, формирующих прецизионность результата, полученного по методике
1
Дельта " - х Дельта*
0 3
- Стандартный образец должен иметь стабильные характеристики в течение всего эксперимента. Имеют место три случая:
1. Характеристики стабильны - в каких бы то ни было мерах предосторожности нет необходимости;
2. Аттестованное значение характеристики может изменяться в зависимости от условий хранения: контейнер должен храниться как до, так и после его открытия таким образом, как это описано в аттестате на стандартный образец;
3. Характеристики изменяются во времени по известному закону: представляется аттестат, содержащий аттестованное значение характеристики, установленное в определенное время.
Оценивание характеристик погрешности результатов измерений при реализации МВИ в конкретной лаборатории
В методике КХА должны быть установлены показатели качества, которые представляют в свидетельстве об аттестации МВИ. При применении МВИ в конкретной лаборатории следующие показатели будут характеризовать качество результатов, полученных в данной лаборатории:
1. Показатель повторяемости - рассчитывается в виде СКО результатов, полученных в условиях повторяемости.
2. Показатель внутрилабораторной прецизионности - в виде СКО результатов, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности (в разное время, разные операторы, реактивы, мерная посуда, экземпляров средств измерений (СИ), включая возможность переградуировки СИ).
3. Показатель правильности - систематическая погрешность лаборатории при реализации методики в конкретной лаборатории.
4. Показатель точности результатов измерения - это характеристика погрешности результатов измерения при реализации методики в конкретной лаборатории.
Для количественной оценки выполняемого лабораторией метода измерений необходимо провести контрольный эксперимент. Это может быть сделано в пределах лаборатории, используя стандартные образцы, либо посредством сопоставления с лабораторией высокого рейтинга.
Планирование контрольного эксперимента:
1) на каком количестве уровней (q) должен проводиться эксперимент?
2) Сколько повторных измерений (n) должно быть выполнено на каждом уровне?
3) Сколько лабораторий (p) примет участие в случае совместного оценочного эксперимента?
Пример: Оценивание характеристики погрешности результатов измерений при реализации методики к конкретной лаборатории.
Исходные данные: методика КХА питьевой воды для определения в ней массовой концентрации ионов кобальта фотометрическим методом в диапазоне от 0,4 до 1,0 мг/дм3.
А. Делают предположения к проведению эксперимента:
1. Распределение случайной погрешности результатов измерения и неисключенной систематической погрешности лаборатории подчиняется нормальному закону распределения Гаусса.
2. В качестве образцов для оценивания используют стандартные образцы или смеси, аттестованные по процедуре приготовления. Для них известно аттестованное значение и аттестованная погрешность их приготовления.
3. Принимают равномерное распределение погрешности образцов для оценивания.
4. Влияющие факторы пробы не оказывают значимого влияния на погрешность результата измерения. Выбирается ряд точек по диапазону концентрации (внизу, середина, вверху).
5. Количества образцов для оценивания проводится таким образом, чтобы содержание определяемого компонента позволило охватить весь диапазон измерений, предусмотренных методикой. В общем случае число образцов - не менее пяти.
6. При выборе СО учесть выполнение требование# , изложенные# в п. 4.3.
В качестве образца для оценивания характеристики погрешности нитрат-ионов был приготовлен аттестованный раствор на основе ГСО нитрат-ионов (ГСО 7258-96).
Аттестованные характеристики этого ГСО:
- аттестованное значение -1 мг/см3 нитрат-ионов;
- аттестованная погрешность - относительная погрешность аттестованного значения - 1%.
Из ГСО приготовлен образец для оценивания; для аттестованного раствора аттестованное значение С = 0,50 мг/дм3; Дельта_0 = 0,026 мг/дм3.
Рассматриваем в качестве примера только один образец, реально их должно быть не менее трех.
7. Получение экспериментальных данных:
А) В лаборатории получают серию результатов измерений; при этом разные серии получают в условиях внутрилабораторной прецизионности. Количество серий L >= 20.
Б) Получают параллельные результаты измерений в пределах каждой серии. Количество результатов в пределах одной серии соответствует прописи методики. Для данной методики, рассматриваемой нами, оно равно двум.
Б. Полученные результаты анализов заносят # таблицу.
Таблица - Результаты параллельных определений массовой концентрации нитрат-ионов.
|
Аттестованное значение С, мг/дм3 |
Погрешность аттестованного значения Дельта_0, мг/дм3 |
N результата измерения |
Результат параллельного определения |
Результат измерения _ Х (среднее) |
Выборная дисперсия результатов параллельных определений S(2)_h |
|
|
1 |
2 |
|||||
|
0,50 |
0,026 |
1 |
0,409 |
0,438 |
0,4235 |
0,000420 |
|
2 |
0,418 |
0,447 |
0,4325 |
0,000420 |
||
|
3 |
0,426 |
0,454 |
0,4400 |
0,000392 |
||
|
4 |
0,435 |
0,463 |
0,4490 |
0,000392 |
||
|
5 |
0,444 |
0,473 |
0,4585 |
0,000420 |
||
|
6 |
0,451 |
0,478 |
0,4646 |
0,000364 |
||
|
7 |
0,452 |
0,481 |
0,4665 |
0,000420 |
||
|
8 |
0,460 |
0,491 |
0,4755 |
0,000480 |
||
|
9 |
0,465 |
0,497 |
0,4810 |
0,000512 |
||
|
10 |
0,477 |
0,509 |
0,4930 |
0,000512 |
||
|
11 |
0,487 |
0,517 |
0,5020 |
0,000450 |
||
|
12 |
0,496 |
0,525 |
0,5105 |
0,000421 |
||
|
13 |
0,505 |
0,535 |
0,5200 |
0,000450 |
||
|
14 |
0,513 |
0,542 |
0,5275 |
0,000420 |
||
|
15 |
0,522 |
0,553 |
0,5375 |
0,000480 |
||
|
16 |
0,532 |
0,559 |
0,5455 |
0,000364 |
||
|
17 |
0,541 |
0,574 |
0,5575 |
0,000544 |
||
|
18 |
0,551 |
0,577 |
0,5640 |
0,000338 |
||
|
19 |
0,560 |
0,591 |
0,5755 |
0,000480 |
||
|
20 |
0,570 |
0,428 |
0,499 |
0,010082 |
||
В. Проводят расчеты для определения показателя повторяемости.
I. Рассчитываем среднеарифметическое из всех параллельных,
x + x
_ 1 2
Х = -------,
2
в общем случае
Сумма x
_ l,N
Х = ----------
N
где
N - число параллельных определений.
II. Рассчитывается выборочная дисперсия (среднеквадратичное отклонение (СКО)) для каждой строки (серии)
n=N _ 2 _ 2 _ 2
Сумма (x - Х) (x - Х) + (x - Х)
2 n=1 l 1 1
S = --------------- = ---------------------.
1 N - 1 2 - 1
где
_
Х - среднеарифметическое из всех параллельных результатов
х - каждый параллельный результат
l
2
S - характеризует разброс каждого параллельного результата вокруг
1 своего среднего
III. Выборочные дисперсии результатов параллельных определений проверяют на однородность результатов, например, по критерию Кохрена.
1. Из всех полученных дисперсий выбирается наибольшее значение, в нашем случае S(2)_20l = 0,010082 - S_max
2. Находят расчетные значения:
2
S
max 0,010082
G = -------- = ---------------------------- = 0,5489
расч. 2 (0,000420 + ... + 0,010082)
Сумма S
l
3. Сравнивают с критическим значением критерия Кохрена (из табл. 4 ГОСТ Р 5725-2-2002 (стр. 24)) - для числа степеней свободы v = N - 1 = 2 - 1 = 1 и f = 20 - количество дисперсий, участвующих в расчетах для Р = 0,95, G_табл. = 0,03894
4. Сравнивают расчетное с табличным значением; получили G_расч. = 0,5489 > G_табл. = 0,0389. Это значит, что рассмотренная дисперсия не является однородной, поэтому наибольшую дисперсию исключают из дальнейших расчетов.
5. Заново выбирают результат с максимальной дисперсией (0,000544) и вновь рассчитывают сумму всех дисперсий. Проверяют расчет без максимальной дисперсии для случая f = 19, v = 1.
0,000544
G = 0,403 " G = --------------------------- = 0,0657
табл. расч. (0,000420 + ... + 0,000480)
Вывод: дисперсии однородны. После этого можно установить одно значение показателя повторяемости для результатов, полученных по методике в конкретной лаборатории
L=19 2
Сумма S
l=1 1
S = кв.корень (---------) = кв.корень (0,008284/19) = 0,02088
r L
L - то количество серий, которое осталось после проверки серий на
однородность, оно = 19.
Это значение СКО повторяемости сигма*_r = S_r = 0,02088 мг/дм3.
Данную величину сравниваем с сигма_r = 20% (дана в свидетельстве об аттестации методики).
Перевод значений абсолютных в относительные:
20% х 0,5
--------- = 0,1 мг/дм3
100%
Вывод: наши условия повторяемости соответствуют условиям повторяемости, указанным в методике.
Г. Проводят расчет для оценивания показателя внутрилабораторной прецизионности. Для этого используют средние результаты по сериям (19 серий), поскольку от серии к серии были разные условия выполнения анализов. (Расчет ведется по вертикали).
Рассчитывают общее среднее арифметическое значение из 19 оставшихся результатов
_ 19 _
Сумма Х Сумма Х
i l=1 i
X = --------- = -------- = 0,4960 мг/дм3
L 19
Рассчитывают СКО в условиях промежуточной прецизионности:
19 _ 2
Сумма (X - X)
l=1 i
S = кв.корень (---------------) = 0,04671 мг/дм3
R 19 - 1
сигма*_R = S_R есть значение показателя промежуточной прецизионности результатов, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности; сигма*_R = 0,04671 мг/дм3
Данную величину сравниваем сигма*_R = 28%
28% х 0,5
--------- = 0,14 мг/дм3
100%
Вывод: наши условия промежуточной прецизионности соответствуют условиям промежуточной прецизионности, указанным в методике.
Д. Расчет показателя правильности (оценивание систематической погрешности лаборатории при реализации методики).
Целью определения является оценивание значения систематической погрешности метода измерений и установление, является ли она статистически значимой. Если установлено, что систематическая погрешность не является статистически значимой, то целью является определение значения максимальной систематической погрешности, которая могла бы, с определенной вероятностью оставаться не обнаруживаемой в результатах эксперимента
Для этого рассчитывают
О* - разность общего среднего значения в лаборатории и аттестованного значения образца (аттестованный раствор);
О* = Х - С = 0,4960 - 0,50 = -0,004 мг/дм3, ("-" свидетельствует о занижении результатов)
О* обычно никогда не равно нулю.
Далее проверяют его значимость по критерию Стьюдента. Для этого рассчитывают t_расч. и сравнивают с t_табл.
Табличное значение t_табл. = 2,10 для P = 0,95, и f = 19 - 1 = 18.
Если t_расч. <= t_табл., значит систематическая погрешность О* не значима, принимаем ее = 0 и исключаем из расчетов.
Так как в рассматриваемом примере t_расч. < t_табл., то делают вывод, что оценка систематической погрешности лаборатории не значима на фоне случайного разброса данных.
Границы, в которых с принятой вероятностью 0,95, находится не исключенная систематическая погрешность лаборатории, рассчитывают по формуле:
2 2
S Дельта
R 0
Дельта* = Дельта* = |Дельта* | = 1,96 х кв.корень (--- + -------) = 1,96 х сигма*
в,С н,С с L 3 С
где
сигма* - среднеквадратическое отклонение не исключенной
С систематической погрешности лаборатории
|Дельта*| = 1,96 х сигма* = 1,96 х 0,0184 = 0,0361 мг/дм3
С С
Поскольку границы интервала одинаковы, то можно записать
+-Дельта* = 1,96 х сигма* = +-0,0361 мг/дм3
С С
Е. Вычисляют показатель точности
Рассчитывают границы, в которых погрешность любого из совокупности результатов измерений, полученных при реализации методики, находится с принятой вероятностью Р=0,95. Дисперсия погрешности формируется за счет дисперсий случайной и систематической погрешности.
Характеристику погрешности рассчитывают по формуле
2 2 2 2
Дельта* = Дельта* = Дельта* = 1,96 х кв.корень ((сигма*) + (сигма*) = 1,96 х кв.корень (0,04736 + 0,01844 ) = 0,09961 мг/дм3
в н R С
Общая погрешность равна удвоенной случайной, если систематическая погрешность не значима
Дельта* = 1,96 х сигма
R
Ж. Обобщение результатов, полученных в лаборатории для диапазона концентраций = 0,50 мг/дм3 по 40 анализам:
|
сигма*_r мг/дм3 |
сигма*_R мг/дм3 |
+-Дельта*_С мг/дм3 |
+-Дельта* мг/дм3 |
|
0,02 |
0,04 |
0,02 |
0,08 |
В свидетельстве об аттестации данной методики было представлено:
|
сигма_r мг/дм3 |
сигма_R мг/дм3 |
+-Дельта_С мг/дм3 |
+-Дельта мг/дм3 |
|
0,1 |
0,14 |
не зн. |
0,10 |
Итак, при реализации методики в конкретной лаборатории по повторяемости значения совпали; а характеристики погрешности лучше. Показатели качества результатов анализа в лаборатории в целом не хуже, чем указанные в методике выполнения измерений.
Методы проверки приемлемости результатов измерений и установления окончательного результата
Принято: результаты измерений должны быть получены в условиях повторяемости и воспроизводимости, и что доверительный уровень вероятности составляет 95%. Если результаты измерений были получены в промежуточных условиях, то сигма_r необходимо заменить соответствующей промежуточной мерой.
Сопоставление разниц двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости или воспроизводимости должно осуществляться с пределом повторяемости r = 2,8 х сигма_r или пределом воспроизводимости R = 2,8 х сигма_R.
Методы проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости.
Измерение выполняют в точном соответствии с аттестованной методикой (сигма_r известно). Наличие двух результатов измерений является необходимым. В случае получения только одного результата измерений невозможно провести прямую статистическую проверку приемлемости такого результата измерений относительно заданного показателя повторяемости.
Два результата измерений должны быть получены в условиях повторяемости. Абсолютное расхождение между ними должно в таком случае сравниваться с пределом повторяемости r = 2,8 х сигма_r.
Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает r, оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата должно указываться среднее арифметическое значение результатов двух измерений. Если абсолютное расхождение превышает r, лаборатория должна получить еще два результата измерений.
Если при этом диапазон (х_max - х_min) результатов четырех измерений равен или меньше по значению критического диапазона для уровня вероятности 95% для n = 4, CR_0,95(4), то в качестве окончательного результата должно фиксироваться среднее арифметическое значение результатов четырех измерений. Коэффициенты критического диапазона f(n) представлены в табл. 1 части 6. Если диапазон результатов четырех измерений больше критического диапазона для n = 4, то в качестве окончательного результата должна фиксироваться медиана результатов четырех измерений ((х_2 + х_3)/2), где х_2, х_3-второй и третий наименьшие результаты.
Метод получения окончательно приводимого результата в условиях повторяемости для случаев, где n > 2, подобен методу для n = 2.
Если измерения не являются трудоемкими и дорогостоящими:
Для получения медианы необходимо выстроить четыре результата по возрастанию и найти медиану как
Х + Х
2 3
-------
2
где
Х - второй наименьший результат,
2
Х - третий наименьший результат
3
Если измерения дорогостоящие, см. ГОСТ Р 5725 часть 6, стр. 4 - 9
При представление# окончательного результата необходимо указать:
- количество результатов измерений, использованных для расчета окончательного результата;
- способ определения окончательного результата: среднее арифметическое значение или медиана результатов измерений.
6.2. Методы проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Эти методы распространяются на случай получения результатов измерений двумя лабораториями (проводят при проведении межлабораторных сравнительных испытаниях и при заключении договоров между поставщиком и потребителем продукции) при условии использования одной и той же МВИ и внедрения в работу лабораторий процедур контроля стабильности результатов измерений.
Воспроизводимость признают удовлетворительной, если выполняется условие:
|Х - Х | <= R,
1 2
где
Х - результат измерения первой лаборатории,
1
Х - результат измерения второй лаборатории.
2
R - берется из МВИ. Если R в методике не установлена, то R = 2,8 х сигма_R.
Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает R, эти результаты измерений считаются согласующимися, и в качестве окончательного результата можно взять их среднее значение. Если предел воспроизводимости R превышен, необходимо выяснить, обусловлено ли расхождение в результатах низкой прецизионностью метода измерений и/или различием в испытуемых пробах (образцах).
При не выполнении условия воспроизводимости можно привлечь лабораторию, признанную обеими в качестве арбитражной или референтной.
Полученный результат исследуемого образца в арбитражной лаборатории берут как опорное значение для этих двух лабораторий.
Результаты признают удовлетворительными, если выполняется условие:
|Х - С| <= Дельта,
Дельта - приписанная характеристика погрешности из аттестованной
МВИ;
Х - результат в конкретной лаборатории;
С - опорное значение, полученное в арбитражной лаборатории.
При отсутствии референтной лаборатории рассматривают организацию работ по проведению измерений в каждой лаборатории и на основе этого принимают окончательное решение о качестве проводимых измерений.
При наличии стандартных образцов необходимо повторить эксперимент для выявления систематических расхождений между двумя лабораториями.
Контрольные процедуры для контроля погрешности результатов анализа.
Наиболее предпочтительным методом контроля является метод контроля с применением образцов контроля. Этот метод является наиболее эффективным.
При невозможности создания образцов для контроля используют метод добавок совместно с методом разбавления пробы. Этот метод используют так же при наличии условий для создания проб с введенными добавками и разбавленных проб, адекватных анализируемым пробам.
При невозможности использования других методов контроля используют метод с другой контрольной методикой с установленными характеристиками погрешности.
Алгоритм проведения внутрилабораторного контроля с использованием стандартных образцов.
Порядок получения результатов:
Берут СО с аттестованным значением (С) и получают результат
_
контрольного измерения СО величину - Х. Этот результат получают, как
Х + Х
_ 1 2
Х = Х = -------,
ср 2
если в МВИ предусмотрены две параллельные пробы.
Рассчитываем результат контрольной процедуры:
_
К = Х - С
К
Погрешность этой разницы формируется только как погрешность измерения.
Поэтому предел предупреждения -
К = +-Дельта*,
пр
где
+-Дельта* - характеристика погрешности результата анализа,
соответствующая аттестованному значению образца для
контроля.
Предел действия -
К = +-1,5 х Дельта*
д
Когда раньше проводили контроль, использовали (Дельта) приписанные характеристики погрешности из МВИ, здесь Дельта* (Дельта* = Дельта/1,2 используют характеристики погрешности результата анализа на первой стадии контроля).
Если результат контрольной процедуры не превышает пределов предупреждения |К_К| <= |К_пр|, то процедуру анализа признают удовлетворительной, и начинают рабочие процедуры.
Если |К_К| > |К_д| качество процедуры проведения анализа признают неудовлетворительным. В этом случае выясняют и устраняют причины неудовлетворительных результатов контроля.
Если |К_пр| < |К_К| <= |К_д|, то контрольную процедуру повторяют. При повторном появлении указанной ситуации процесс анализа приостанавливают, выясняют и устраняют причины появления неудовлетворительных результатов контроля.
Пример:
Определение сульфатов в воде гравиметрическим методом.
Относительная характеристика погрешности из методики дельта = 20%. При внедрении методики будем считать, что характеристика погрешности результатов анализа дельта* = дельта/1,2 = 16,7%
Берем СО с содержанием сульфатов 40 мг/дм3 Погрешность приготовления СО Дельта_0 = 0,029%.
Величина Дельта_0 намного меньше, чем дельта из МВИ.
_
Получаем результат измерения: Х = 41,5 мг/дм3
Определяем К_к = 41,5 - 40,0 = 1,5 мг/дм3
Находим предел предупреждения:
дельта 16,7
К = +- ------ х С = +- ---- х 40 = 6,68 мг/дм3
пр 100 100
Находим предел действия:
К = 1,51 х К = +- 1,5 х 6,68 = 10,02 мг/дм3
д пр
Сравниваем: |К_К| < |К_пр|.
Вывод: качество измерений удовлетворительное; можно проводить рабочие пробы.
7.2. Алгоритм проведения контроля погрешности с использованием метода добавок.
Условия применения метода:
Алгоритм применяют, если погрешности, обусловленные операциями введения добавок, а также погрешности применяемых при этом средств измерения не вносят значимого вклада в погрешности результатов анализа.
Процедура получения контрольного измерения:
_
Берут реальную пробу, делят ее на две части, одна без изменения Х
(средний результат измерения из параллельных), во вторую вводят добавку
_1
определяемого компонента - Х (результат измерения пробы с добавкой).
Рассчитываем результат контрольной процедуры:
_1 _
К = Х - Х - С.
к
Рассчитываем нормативы контроля:
- коэффициент предупреждения:
2 2
К = +- кв.корень ((Дельта*_) + (Дельта* )
пр Х _1
Х
_1
Х - результат измерения в пробе с добавкой;
_
Х - результат измерения исходной пробы;
- коэффициент действия:
К = +-К х 1,5
д пр
Сравнение результатов:
|К_К| <= |К_пр| - удовлетворительный результат.
|К_К| > |К_пр| - неудовлетворительное качество проведения анализа.
Выясняют и устраняют причины его появления.
Если |К_пр| < |К_К| <= |К_0| - повторяют контрольную процедуру. При повторном появлении указанной ситуации выясняют и устраняют причины ее появления.
Пример:
Определение железа в питьевой воде методом пламенно абсорбционной спектрометрии.
Относительная характеристика погрешности результатов измерения из МВИ дельта = 25% отн.
дельта
дельта* = ------ = 21%
1,2
Дельта_ Дельта_1
Х 2 Х 2
Соответственно К = кв.корень ((-------) + (--------) ) = +- К
пр 1,2 1,2 предупреждения
При проведения контроля получены следующие результаты:
_
Х = 0,050 мг/дм3,
_1
Х = 0,086 мг/дм3,
С = 0,040 мг/дм3
_1 _
К = Х - Х - С = 0,086 - 0,050 - 0,040 = - 0,004 мг/дм3.
к
21 2 21 2
К = +- 084 х кв.корень ((--- х 0,086) + (--- х 0,050) ) = +-0,020 мг/дм3
пр 100 100
К = 1,5 х 0,020 = +- 0,030мг/дм3
д
К = -0,004 < К = 0,020 - удовлетворительное качество анализа.
к пр
Алгоритм проведения контроля внутрилабораторной прецизионности.
При проведении данного контроля используют рабочие пробы. Допустимо использование СО (аттестованных смесей), если они адекватны используемым объектам.
На изменчивость результатов измерений, выполненных по одному методу, помимо различий между предположительно идентичными образцами могут влиять многие различные факторы:
- оператор,
- используемое оборудование,
- калибровка оборудования,
- параметры окружающей среды (температура, влажность, загрязнение воздуха и т.д.)
- партии реактивов,
- время между измерениями.
Простейший метод оценки стандартного отклонения промежуточной прецензионности# в пределах одной лаборатории состоит в отборе пробы и выполнении серии из n измерений с изменением фактора (ов) между ними. Рекомендуется, чтобы n было не менее 15. Данный подход может быть полезен для исследования промежуточной прецизионости# с различием по фактору "время" путем выполнения последовательных измерений на одном и том же образце последовательно день за днем, либо для исследования влияния фактора "калибровка" между измерениями.
Порядок проведения контрольной процедуры:
в условиях внутрилабораторной прецезионности# получают два результата измерений одной и той же пробы.
Х_1 - первичный результат измерения из параллельных измерений,
Х_2 - повторный результат измерения.
сигма
К
сигма* = ------ принимаемое значение внутрилабораторной
R 1,2 прецизионности
_ _
R = |Х - Х | - результат контрольной процедуры внутрилабораторной
к 1 2 прецезионности#
R = А х сигма* = А x S* - предел предупреждения
пр 1 R 1 (R)
A - коэффициент, связанный с числом результатов измерения (А1 =
1 2,834 - для двух измерений)
R = А х сигма* = 3,686 х сигма* - предел действия,
д 2 R R
А - коэффициент, связанный с тремя СКО, он характеризует размах,
2
сигма* - СКО внутрилабораторной прецизионности, соответсвующее#
R _ _
Х + Х
_ 1 2
содержанию компонента Х = -------.
ср 2
В этом случае используются только верхние пределы предупреждения и действия (нижние пределы = 0).
R_к <= R_пр - удовлетворительная внутрилабораторная прецизионность результата анализа.
R_к > R_д - внутрилабораторная прецизионность результатов анализа признают неудовлетворительной. Выясняют причину и устраняют.
R_к < R_пр <= R_д - процедуру повторяют. При повторном появлении этой ситуации выясняют причины и устраняют их.
Пример:
Задана в методике воспроизводимость:
_
сигма (Дельта) = (0,02 + 0,13 х Х) мг/дм3
сигма (Дельта)
сигма* = -------------- = 0,017 + 0,108 х Х мг/дм3
R 2,1
_ _
Х = 0,29 мг/дм3, Х = 0,31 мг/дм3
1 2
R = |0,31 - 0,28| =0,03 мг/дм3
k
0,31 + 0,28
Х = ----------- = 0,295 мг/дм3
ср 2
Находим характеристику внутрилабораторной прецизионности
сигма* _ = 0,017 + 0,108 х 0,295 = 0,049 мг/дм3
R(Х )
ср
Предел предупреждения R_пр = 2,834 х 0,049 = 0,139 мг/дм3
Предел действия R_д = 3,686 х 0,049 = 0,181 мг/дм3
R_к = 0,03 < R_пр = 0,139 - удовлетворительная внутрилабораторная прецизионность результатов анализа.
Эту процедуру (контроль внутрилабораторной прецизионности) можно проводить в рамках предупредительного контроля.
Методы контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.
Для контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории можно использовать контрольные карты Шухарта (см. ГОСТ Р 50779.42) и контрольные карты кумулятивных сумм.
Может оказаться полезным параллельное использование карт обоих типов для контроля как прецензионности#, так и правильности.
Для результатов рутинных измерений, применяемых для производственного контроля в принципе необходимо в течение длительного времени контролировать стандартное отклонение промежуточной прецензионности# с одним, двумя или тремя изменяющимися факторами, получаемые на основании результатов измерений, чтобы убедиться, что эти показатели поддерживаются на требуемом уровне (см. пример 2 в п. 6.2.3 ГОСТР# 5725-6-2002). Однако обычно достаточен контроль всего лишь одного показателя прецензионности#. В тоже# время надо иметь в виду, что если для этой цели использовать стандартное отклонение повторяемости, возможно перерегулирование процесса из-за чрезмерной чувствительности, поэтому лучше использовать для этих целей подходящее стандартное отклонение промежуточной прецензионности#.
Контроль стабильности результатов анализа с применением контрольных карт Шухарта
Порядок организации работ с применением карт Шухарта
Необходимое число контрольных определений за месяц выбирают по таблице.
|
Количество рабочих измерений в месяц |
не более |
21-50 |
51-100 |
101-200 |
201-500 |
>500 |
|
Количество контрольных измерений, не менее |
4 |
5 |
7 |
10 |
12 |
15 |
Если число рабочих измерений в месяц меньше 20, то предупредительный контроль следует проводить перед каждой пробой. Временной диапазон получения необходимого числа контрольных измерений для достоверной оценки контролируемых показателей качества результатов анализа - временной диапазон.
Для определения необходимого числа результатов контрольных измерений для достоверной оценки характеристики внутри лабораторной прецизионности допустимо использовать таблицу 1 ГОСТ Р 5725-1 стр. 12, где Р (количество лабораторий) принимается за необходимое число контрольных измерений. Для достоверной оценки характеристики систематической погрешности лаборатории и погрешности результатов измерений допустимо использовать таблицу 2 (ГОСТ Р 5725), где количество лабораторий тождественно равно необходимому числу контрольных измерений.
Метод контрольных карт представляет графический способ проверки подконтрольности контролируемых показателей качества результатов анализа.
Средняя линия соответствует математическому ожиданию контролируемого показателя.
Пределы предупреждения:
К_пр = +-2 х сигма. Соответствуют 2 СКО, т.е. между К(н)_пр и К(в)_пр.
Между пределами находится 95% значений.
Пределы действия:
К_0 = +-3 х сигма
В пределах заключено 99,7% значений.
По совокупности получаемых измерений будем делать вывод о стабильности результатов измерений.
Контрольные карты Шухарта строят для контроля внутрилабораторной прецизионности и контроля погрешности результатов анализа.
Контрольную карту строят для каждого диапазона анализа, для которого установлено постоянное значение показателя качества результатов анализа.
Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт для контроля внутрилабораторной прецизионности.
Первая контрольная карта (КК).
Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт для контроля внутрилабораторной прецизионности можно проводить на рабочих пробах, откладывая по оси у размахи результатов контрольных проб содержания определяемого компонента, соответствующих диапазону, для которого принято постоянство характеристик внутрилабораторной прецизионности, а по оси х номер измерения. При этом отслеживается динамика процесса измерения.
Для построения карты, надо рассчитать значение средней линии, а также значения R_пр и R_д.
R = а х сигма*
пр R
где а = 1,128 - константа, показывающая связь между СКО и размахом результатов.
Сигналом к возможному нарушению процесса анализа может служить появление на контрольной карте следующих операций:
1. Одна точка выпала за пределы действия;
2. Девять точек подряд находятся по одну сторону от средней линии;
3. Шесть возрастающих или убывающих точек подряд;
4. Две из трех последовательных точек вышли за предел предупреждения;
5. Четыре из пяти последовательных точек выпали за половинные границы зоны предупреждения;
6. Восемь последовательных точек находятся по обеим сторонам средней линии, и все эти точки вышли за 1/2 границы зоны предупреждения.
При появлении одной из ситуаций процесс анализа приостанавливают. Выясняют причины и вносят коррективы.
Пример. Определение кадмия в минеральной воде.
В методике указано, что сигма_R = 0,001 мг/дм3. Предполагают и рассчитывают
сигма
R
сигма* = ------ = 0,0008 мг/дм3.
R 1,2
Здесь описан случай, когда диапазон характеризуются постоянным абсолютным значением сигма*_R.
Средняя линия равна нулю. Рассчитывают пределы предупреждения и действия:
R = a x сигма* = 1.1128 х 0,0008 = 0,0009
ср. R
R = 2,834 х 0,0008 = 0,0024 мг/дм3
пр.
R = 3,686 х 0,0008 = 0,0031 мг/дм3
д
В журнале стабильности внутрилабораторной прецизионности с использованием контрольных карт укладывают следующие данные до таблицы: анализируемый объект, анализируемый компонент, методика анализа, ед. измерения, период заполнения контрольной карты, диапазон измерений, предел действия, средняя линия.
|
Оператор, дата и т.д. |
N контрольной процедуры (оператор, дата, перед этими колонками) |
Результаты измерений одной пробы |
Результат контрольной процедуры |
Вывод о несоответствии результата контрольной процедуры пределу действия или предупреждения |
|
|
первичное |
повторное |
||||
|
|
1 |
0,0150 |
0,0160 |
0,010 |
|
|
|
2 |
0,0140 |
0,0180 |
0,0040 |
> R_q сделано то-то |
|
|
3 |
0,0145 |
0,0155 |
0,0010 |
|
|
|
4 |
0,0139 |
0,0164 |
0,0025 |
> R_пр |
|
|
5 |
0,0139 |
0,0168 |
0,0029 |
> R_пр приняты меры |
|
|
6 |
0,0151 |
0,0153 |
0,0002 |
|
|
|
7 |
0,0142 |
0,0152 |
0,0010 |
|
|
|
8 |
0,0150 |
0,0162 |
0,0012 |
|
|
|
9 |
0,0148 |
0,0151 |
0,0003 |
|
|
|
10 |
0,0139 |
0,0153 |
0,0014 |
|
|
|
11 |
0,0148 |
0,0151 |
0,0003 |
|
|
|
12 |
0,0151 |
0,0158 |
0,0007 |
|
|
|
13 |
0,0152 |
0,019 |
0,0007 |
|
|
|
14 |
0,0152 |
0,0152 |
0,0000 |
|
|
|
15 |
0,0158 |
0,0148 |
0,0010 |
|
|
|
16 |
0,0149 |
0,0148 |
0,0001 |
|
|
|
17 |
0,0150 |
0,0155 |
0,0005 |
|
|
|
18 |
0,0152 |
0,0139 |
0,0013 |
|
|
|
19 |
0,0149 |
0,0148 |
0,0001 |
|
|
|
20 |
0,0151 |
0,0159 |
0,0008 |
|
Примечание: Статистический контроль может быть основан на предупредительном контроле, но тогда лаборант в предупредительном контроле должен получать пробы в шифрованном виде.
Вторая карта для контроля внутрилабораторной прецизионности.
Для построения этой карты используют одну стабильную рабочую пробу или стандартный образец или аттестованную смесь, т.е. анализируют одну и ту же пробу, имеющую одно значение С = const. Получают результат измерения и рассчитывают расхождения с результатом предыдущего измерения.
X R = |X - X |
1 1 1 2
X R = |X - X |
2 2 2 3
X R = |X - X |
3 3 3 4
.......................
X R = |X - X |
l l l l-1
X R = |X - X |
L L L-1 L
количество результатов расхождений на единицу меньше, чем число измерений.
Карту текущих анализов строим так же, как и предыдущую.
Оценивание показателя внутрилабораторной прецизионности на основе результата контрольных процедур
А. Рассчитываем новое значение - сигма*(1)_R.
2
Сумма R
1 kl
сигма* = кв.корень (---------),
R 2 х L
где
L - число конкретных процедур необходимых, для достоверной оценки
показателя внутрилабораторной прецизионности.
R - результаты контрольных процедур при l = 1,L
kl
L 2 _
Сумма R R
1 l=1 kl kl
сигма* = кв.корень (---------) = ---, где а = 1,128
R L х а a
Новое значение показателя внутрилабораторной прецизионности сравнивают с предыдущем.
Если сигма*(1)_R <= сигма*_R, то можно принять:
1. для следующего временного диапазона показателей внутрилабораторной прецизионности установленной ранее (оставить тот, что был). Контрольные карты строить с установленными ранее границами регулирования.
2. принять для следующего временного диапазона показатель внутрилабораторной прецизионности равным сигма*(1)_R, контрольные карты строить с использованием границ регулирования рассчитанных с применением этого показателя. Если старое значение сигма*_R - было установлено расчетным путем, то для следующего временного диапазона будет вновь установленное значение показателя внутрилабораторной прецизионности. Если новое значение сигма*(1)_R > сигма*_R, то анализ того, какое значение мы будем принимать в качестве характеристики внутрилабораторной прецизионности, принимают только после оценивания систематической характеристики погрешности лаборатории и погрешности результатов анализа.
В примере у нас было сигма*_R = 0,0008 мг/дм3.
Рассчитываем новое расхождение
20
Сумма R
_ 1 kl 0,0210
R = --------- = ------ = 0,00105
20 L 20
_
R
1 20 0,00105
сигма* = --- = ------- = 0,0009 - это больше, чем старое.
R а 1,128
20
Рассчитываем новое значение для 15 последних результатов, когда процесс был стабилен
20
Сумма R
_ 6 20 1 0,00064
R = --------- = 0,00064; сигма* = ------- = 0,0006 мг/дм3;
15 15 R 1,128
15
Эту характеристику можно принимать за новую, которую будем использовать в новый временной период.
Контрольные карты Шухарта для контроля погрешности результатов анализа
Контрольную карту строят в соответствии с выбранным алгоритмом погрешности на основе результатов контрольных процедур
_
К = Х - С
К
_1 _
К = Х - Х - С
К
_1 _
К = эта х Х - Х
К
_ _
К = Х - Х
К К
На одной контрольной карте объединяют результаты измерений образцов для контроля или рабочих проб, содержание определяемого компонента в которых соответствует диапазону с постоянным значением характеристики погрешности при реализации методики в лаборатории. При применении алгоритмов контроля с использованием метода добавок или метода разбавления пробы для построения одной контрольной карты применяют контрольные процедуры, используя одну и ту же величину добавки и один и тот же коэффициент разбавления.
Средняя линия совпадает с нулевой (предполагаем, что погрешность симметричная).
Пример. Определение железа в воде.
Построение КК Шухарта для контроля погрешности с использованием образцов для контроля.
Для данного алгоритма
_
К = Х - С, К = +-Дельта*_
К пр Х
Аттестованное значение = 1,00 мг/дм3, Дельта_методики = 0,20 мг/дм3.
К_ср = 0
К_пр = +-Дельта/1,2 = +-0,17 мг/дм3
К_д = 1,5 х К_пр = +-0,25 мг/дм3
Информация заносится в журнал контроля: анализируемый объект, компонент, методика единичного измерения, период заполнения КК, аттестованное значение образца для контроля, средняя линия, пределы предупреждения и действия. Диапазон измерения, в котором находится аттестованное значение, равное 1 мг/дм3.
А. Контрольная карта Шухарта для контроля внутрилабораторной прецизионности на основе текущих размахов для результатов измерения железа в воде.
В методике дано сигма_R = 0,1 мг/дм3 - характеристика воспроизводимости.
сигма*_R = 0,1/1,2 = 0,08 мг/дм3
R_ср = 0,08 х 1,128 = 0,09 мг/дм3
R_пр = 2,834 х сигма*_R = 2,834 х 0,08 = 0,24 мг/дм3
R_д = 3,686 х сигма*_R = 3,686 х 0,08 = 0,31 мг/дм3
Наносим эти линии на график
В таблице пишем в каждую строку
Х_1 = 0,98
Х_2 = 0,97
Размах R_К = 0,98 - 0,97 = 0,01 и т.д.
Параллельно (одновременно) анализируем КК для внутри лабораторной прецизионности. По погрешности можно сделать вывод, за счет чего (случайной или систематической погрешности) появляются качественные изменения в процессе.
По результатам N 6-13 этого измерения делаем вывод, что случайная погрешность находилась в подконтрольной состоянии, и появился систематический сдвиг в результатах измерений.
При стабильных результатах пробы на анализ выдаются по плану равномерно; но при нарушении К_д и др., а также при смене реактивов, калибровке - дополнительно проводят контрольные процедуры.
Оценивание характеристики погрешности результатов анализа на основе результатов контрольных процедур.
Количество результатов контрольных процедур достаточно для проведения оценки.
Дельта*(1)_с - новое значение характеристики систематической погрешности лаборатории
(Дельта*_с - старое).
L
Сумма К
1 l=1 kl
Q* = --------- - находим среднее значение результатов контрольных
L процедур.
L 1 2
Сумма (К - Q* )
1 l=1 kl
S* = кв.корень(------------------) находим СКО нового значения не
с L (L - 1) исключенной систематической
погрешности.
1
Q*
t = --- - определяет значимость t-критерия, t_расч. сравниваем
расч. 1 с t_табл при f = L - 1
S*
Если t_расч < t_табл., то Дельта*(1) = 2 х S*(1)_c
Если t_расч > t_табл, то предполагают что систематическая погрешность значима, поэтому ее рассчитывают по формуле Дельта*(1)_с - |Q*(1)| + 2 х S*(1)_с.
Рассчитываем характеристику погрешности
1 1 2 1 2
Дельта* = 2 х кв.корень((сигма* ) + (S* ) ), если t < t
R C расч табл
1 1 1 2 1 2
Дельта* = |Q* | +- 2 х кв.корень((сигма* ) + (S* ) ), если t > t
R c расч табл
Сравниваем новое значение Дельта*(1) и старое Дельта*. Если Дельта*(1) <= Дельта*, то можно:
- принять его для следующего временного диапазона результатов анализа равным Дельта*(1); контрольные карты строить с использованием границ регулирования, рассчитанных с применением этого показателя, в т.ч. если брали расчетным путем;
- принять для следующего временного диапазона характеристику погрешности результатов анализа установленную ранее, КК строить с установленными ранее границами регулирования;
- когда сигма*(1)_R > сигма*_R можно взять сигма*(1)_R, т.е. новую, если Дельта*(1) <= Дельта*. Если Дельта*(1) > Дельта* (новая > старого), то процесс анализа приостанавливают, выясняют причины нестабильности процесса анализа и вносят в него коррективы;
- в случае, когда Дельта* была установлена расчетным путем (период внедрения), а новая Дельта*(1) удовлетворяет условиям Дельта > Дельта*(1) > Дельта*, то допустимо за характеристику погрешности результата анализа устанавливать Дельта*(1)
Можно на основе рассмотренного примера рассчитать характеристику погрешности:
20
Сумма К
1 n=1 kl
Q* = --------- = 0,064 - с учетом знака, выбросы не отбрасываются
20
1 2
Сумма (К - Q* )
1 kl
S* = кв.корень(------------------) = 0,022
с 20 х 19
1
Q* 0,064
t = --- = ----- = 2,87
расч. 1 0,022
S*
t_табл(19) = 2,09; t_расч > t_табл
Систематическая погрешность лаборатории:
1
Дельта* = 0,064 + 2 х 0,022 = 0,108
С
Расчет внутрилабораторной прецизионности:
19
Сумма (R )
1 1 kl
сигма* = кв.корень(-----------) = 0,039
R 19 х а
Итак, получили Дельта > Дельта*(1) > Дельта*.
Оценивание значения показателей точности результатов анализа используют при контроле стабильности результатов в следующий временной период.
Все вышеуказанные положения прошу учесть при проведении внутрилабораторного контроля в лабораториях ЦГСЭН.
|
Зам. главного врача |
Е.Н. Мурашова |
Откройте актуальную версию документа прямо сейчас
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
В соответствии с установленными требованиями к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий все лаборатории должны иметь систему качества, основное место в которой отводится внутрилабораторному контролю. Он организуется и проводится самой лабораторией в форме предупредительного, оперативного и статистического контроля.
Целью предупредительного контроля является оценка готовности лаборатории к проведению анализов по конкретной методике. Оперативный контроль проводится одновременно с анализом проб и включает в себя контроль сходимости (если методика предполагает проведение параллельных определений), воспроизводимости и точности (общей погрешности) методики. Для оценки качества работы лаборатории за длительный период используют статистический контроль, осуществляемый путем оценки результатов оперативного контроля, полученных в течении длительного периода времени.
Проведение внутрилабораторного контроля возможно только в отношении методик, имеющих метрологические характеристики, на основании которых устанавливаются нормативы оперативного контроля. Поскольку в настоящее время в ряде лабораторий проведение внутрилабораторного контроля осуществляется с нарушением установленных правил, ФМБА России определены требования к организации и проведению внутрилабораторного контроля.
Письмо Головного центра государственного санитарно-эпидемиологического надзора Федерального медико-биологического агентства от 1 июня 2005 г. N 52/565 "О внутрилабораторном контроле"
Текст письма размещен на сайте Федерального медико-биологического агентства в Internet (http://www.fmbaros.ru)