Приложение 9. Пример протокола 1 этапа валидации (сбор первичных материалов при определении повторяемости)

Приложение 9

                  Пример протокола 1 этапа валидации

      (сбор первичных материалов при определении повторяемости)

                    Определение повторяемости                 Стр. 1 из 3

                          Микросерия N 1

1. Наименование организации _____________________________________________

2. Наименование лаборатории _____________________________________________

3. Зав. лаборатории _____________________________________________________

4. Исполнитель __________________________________________________________

5. Наименование метода N СОП "Определение белкового азота   с   реактивом

Несслера". СОП N 

6. Условия проведения испытаний:

6.1. Оборудование

- центрифуга (охлаждаемая) марка, страна, год выпуска ___________________

      - температура при центрифугировании _______________________________

      - число оборотов ________ максимально возможное ___________________

      - радиус ротора, см _______________________________________________

- холодильник марка, страна _____________________________________________

      - температура при хранении ________________________________________

      - температура при анализе _________________________________________

- вибрационная мешалка марка,  страна,   автоматическая    или   операция

выполняется вручную _____________________________________________________

- мерная посуда объем, ГОСТ _____________________________________________

- пипетки автоматическая, фирма, объем __________________________________

               или стеклянная по ГОСТ ___________________________________

Для мерной посуды и пипеток - дата последней проверки емкости.

- песочная баня  марка,   страна,   с   каким   обогревом - газовым   или

электрическим ___________

- фотоколориметр тип, заводской N, год выпуска, дата последней поверки___

6.2. Реактивы для построения калибровочного графика N НД,   квалификация,

N серии (партии), дата выпуска, срок годности

- аммония сульфат _______________________________________________________

- аммония хлорид (фиксанал) _____________________________________________

     Реактив, который не используется, вычеркнуть

     Дата приготовления основного раствора ______________________________

     Дата приготовления рабочего раствора _______________________________

6.3. Реактивы

- реактив Несслера

     - ТУ N ______________________

     - N серии ___________________

     - дата выпуска _____________________________________________________

     или приготовленный _________________________________________________

     Реактив, который не используется, вычеркнуть.

- кислота трихлоруксусная (N НД, квалификация, N серии,   дата   выпуска,

срок годности) __________________________________________________________

Дата приготовления и проверки титра 80%-ного раствора ТХУ _______________

Дата приготовления 20%-ного раствора ТХУ ________________________________

- кислота серная, концентрированная (N НД, квалификация,  N серии,   дата

выпуска, срок годности) _________________________________________________

- натрия гидроксид (N НД, квалификация, N серии,   дата   выпуска,   срок

годности)

- пергидроль (N НД, квалификация, N серии, дата выпуска, срок годности)

                                                              Стр. 2 из 3

       Микросерия N 1 серия определений (аналитическая серия) N 1

                                                            Таблица 1.1.1

                          Калибровочный график

Содержание азота в аликвоте раствора, мкг Взятая аликвота, мл	5 0,1	10 0,2	15 0,3	20 0,4	25 0,5
Результат измерения оптической плотности

                                                            Таблица 1.1.2

                         Результаты определения

NN	Код пробы	Дата начала определе- ния	Дата оконча- ния опреде- ления	Объем минерали- зата на колориме- трирова- ние, мл	Результат измерения оптичес- кой плотности	Формула расчета результа- та определе- ния	Результат определе- ния белкового азота, мг/мл
1
2
3
4
5
6
7
8
9

     Микросерия N 1 Серия определений (аналитическая серия) N 2

                                                            Таблица 1.2.3

                          Калибровочный график

Содержание азота в аликвоте раствора, мкг Взятая аликвота, мл	5 0,1	10 0,2	15 0,3	20 0,4	25 0,5
Результат измерения оптической плотности

                                                            Таблица 1.2.4

                         Результаты определения

NN	Код пробы	Дата начала определе- ния	Дата оконча- ния опреде- ления	Объем минерали- зата на колориме- трирова- ние, мл	Результат измерения оптичес- кой плотности	Формула расчета результа- та определе- ния	Результат определе- ния белкового азота, мг/мл
1
2
3
4
5
6
7
8
9

     Микросерия N 1 Серия определений (аналитическая серия) N 3

                                                            Таблица 1.3.5

                          Калибровочный график

Содержание азота в аликвоте раствора, мкг Взятая аликвота, мл	5 0,1	10 0,2	15 0,3	20 0,4	25 0,5
Результат измерения оптической плотности

                                                            Таблица 1.3.6

                         Результаты определения

NN	Код пробы	Дата начала определе- ния	Дата оконча- ния опреде- ления	Объем минерали- зата на колориме- трирова- ние, мл	Результат измерения оптичес- кой плотности	Формула расчета результа- та определе- ния	Результат определе- ния белкового азота, мг/мл
1
2
3
4
5
6
7
8
9

7. Замечания о ходе выполнения программы.

Руководитель лаборатории:

Ответственный исполнитель:

Исполнитель:

     Аналогично составляется протокол сбора первичных данных  для  других

микросерий.